本发明涉及气相色谱质谱联用仪的技术领域,且公开了一种在线监测GCMS设备的智能标定方法,所述方法包括:获取标定数据;将标定数据分为两批次,处理第一批次标定数据,并基于第一批次数据的结果进行第二次批次标定数据的处理,得到选择综合的质谱图相关性最高的波峰位置作为该物质的特征离子和保留时间;记录并存储处理后数据;关联标定数据,生成标准曲线;审核标准曲线。优选的,所述第一批次标定数据:逐物质获取其标准质谱图,确认其所有离子;取出物质的每个离子的色谱图,找出其所有的波峰;可在做标定时实时出结果,若标定数据有问题可及时发现处理;整个过程需要人工参与的部分较少,可大幅降低操作复杂度,节省人力成本,提高效率。