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1-(3-吡啶基)-3-(二甲氨基)-2-丙烯-1-酮中杂质的检测方法
本发明涉及医药化学技术领域,尤其涉及一种1-(3-吡啶基)-3-(二甲氨基)-2-丙烯-1-酮中杂质的检测方法,本发明提供的1-(3-吡啶基)-3-(二甲氨基)-2-丙烯-1-酮中杂质的检测方法为外标法,能够准确的检测出1-(3-吡啶基)-3-(二甲氨基)-2-丙烯-1-酮中的各杂质,且杂质与1-(3-吡啶基)-3-(二甲氨基)-2-丙烯-1-酮的分离度较高,各杂质之间的分离度也较高,各项指标均符合要求,且操作简单方便、成本低,适合广泛使用。
一种基于UPLC-MS/MS检测色氨酸及其代谢物的试剂盒和方法
本发明公开了一种基于超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测生物样本中色氨酸及其代谢物的试剂盒和方法,属于UPLC-MS/MS检测技术领域。所述试剂盒包括色氨酸及其代谢物的标准品,其中,所述色氨酸及其代谢物包括:3-羟基犬尿氨酸、5-羟色胺、犬尿氨酸、黄尿酸、色氨酸、犬尿喹啉酸、3-羟基邻氨基苯甲酸、5-羟基吲哚乙酸、3-吲哚乙酸和3-吲哚丙酸。所述方法利用UPLC-MS/MS对所述色氨酸及其代谢物进行检测,根据峰面积建立标准曲线,从而得到所述色氨酸及其代谢物的含量。利用本发明检测色氨酸及其代谢物,操作简单,具有灵敏度高,选择性好等特点,可准确、快速地同时检测色氨酸及其代谢物,具有广泛的应用价值。
一种高通量筛选Aβ纤维形成抑制剂的方法
本发明涉及一种高通量筛选Aβ纤维形成抑制剂的方法,包括以下步骤:步骤1、将待测中草药提取物工作液和生物素化的Aβ(1-42)肽固定在生物传感器上,进行结合-解离,得到结合和解离图、动力学常数,得到待测中草药提取物与生物素化的Aβ(1-42)肽的结合情况;步骤2、液质联用分析:采用步骤1相同的方法,将待测中草药提取物进行N次结合-解离操作,收集解离液;然后将收集的解离液干燥处理;之后,将干燥后的解离液用有机溶剂进行复溶,复溶液放入超高效液相色谱串联质谱检测仪器中,得到代表性总离子色谱图,分析谱图,筛选出Aβ纤维形成抑制剂化合物。操作简单,占用时间少,准确度高,精准性高,重复性好,便于广泛的推广应用。
一种健脾壮腰药酒中阿魏酸和梓醇的含量测定方法
本发明涉及一种健脾壮腰药酒中阿魏酸和梓醇的含量测定方法,所述方法,包括方法1,阿魏酸的含量测定方法,其色谱条件为:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(4.6*250mm*5μm);柱温:35℃;进样量:10μl;检测波长:316nm;流速:1ml/min;流动相:乙腈-0.1%磷酸(16:84),阿魏酸应和相邻的色谱峰分离度>1.5;运行时间:50min;和方法2,梓醇含量测定方法,其色谱条件为:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(4.6*250mm*5μm);柱温:30℃;进样量:10μl;波长:210nm;流速:0.8ml/min;流动相:甲醇-0.1%磷酸(1:99)。
一种利脑心片中二苯乙烯苷含量的测定方法
本发明涉及一种利脑心片中二苯乙烯苷含量的测定方法,所述方法,步骤如下:步骤1,对照品溶液的制备:取二苯乙烯苷对照品,加稀乙醇制成对照品的溶液;步骤2,供试品溶液的制备:取利脑心片,加入稀乙醇溶液适量超声30min,滤过,滤液为供试品溶液;步骤3,阴性对照溶液的制备;步骤4,将对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液,注入高效液相色谱仪,记录色谱图,根据色谱图峰面积,按外标法计算供试品溶液中二苯乙烯苷的含量。
一种次生物碱含量低的烟碱及其应用
本发明公开了一种次生物碱含量低的烟碱及其应用,所述的次生物碱含量低的烟碱是采用烤烟采烤烟叶后新发出的杈枝为原料进行提取得到,包括原料获取、提取、纯化和后处理步骤。应用为所述的次生物碱含量低的烟碱在制备亚硝胺含量低的口含烟、电子烟和加热不燃烧烟中的应用。本发明在烟株采烤烟叶后,进行施肥,喷施植物生长调节剂,让其充分生长出杈枝,生长出的杈枝进入现蕾期,采下杈枝在田间晒干,采用氢氧化钾溶剂提取,乙酸甲酯萃取后,可得纯度为90%以上的初烟碱,粗烟碱进一步经分子蒸馏纯化,可得纯烟碱。本发明显著降低产品的烟草特有亚硝胺释放量且所述制备烟碱的方法成本低,操作简便、环保,所得烟碱质量好。
一种醋酸乌利司他固体制剂溶出曲线的测定方法
本发明涉及药物质量控制技术领域,特别涉及一种醋酸乌利司他固体制剂溶出曲线的测定方法。该方法以含有吐温80的溶剂为溶出介质,在搅拌状态下,采用桨法检测溶出介质中醋酸乌利司他固体制剂在不同溶出时间点的累积溶出度,然后绘制溶出曲线;吐温80在溶出介质中的体积百分浓度为0.1%~2%。本发明方法在溶出介质中添加表面活性剂吐温80用于醋酸乌利司他片溶出曲线的评价,科学客观的评价醋酸乌利司他片剂的质量,可用于仿制药与原研药得质量一致性(相似性)评价工作,也可以为药品批间质量的一致性提供保证。
一种苯氧基环磷腈合成反应终点判定方法
本发明公开了一种苯氧基环磷腈合成反应终点判定方法。本发明将合成的苯氧基环磷腈反应溶液加入流动相(乙腈:甲醇-水(1:1)=4:1)定容后直接通入色谱柱中,经梯度洗脱,紫外检测器检测,然后采用液相色谱面积归一化法分析反应中间体和目标产物的比例,从而可以对反应终点进行有效判断。本发明可以直接使用反应溶液进行检测,在本发明提供的检测条件下,苯氧基环磷腈与中间体以及各杂质之间的分离均较好,出峰时间较为合适。经方法学验证,该方法具有专属性强、准确度高、灵敏度高、稳定性好的优点。
一种具备漏气保护的气相色谱仪
本发明公开了一种具备漏气保护的气相色谱仪,包括底座、控制器和炉温箱,所述控制器和炉温箱均固定连接于底座的顶部,所述炉温箱的内部设置有加热器、进样口、色谱柱和检测器。本发明在使用时,隔断器通过机械夹持组件将色谱柱隔为两段,在靠近进样口的一段留有余量,余量部分可以保障色谱柱冷缩时不会紧绷,防止进样口与色谱柱脱离,当色谱柱的主体部分出现晃动时,机械夹持组件与进样口之间的部分色谱柱可避免受到牵引,维持进样口和色谱柱一端的紧固连接,确保不会产生漏气现象,检测开始后关闭箱门,炉温箱的环境温度升高,热适应夹持组件自动填充隔断槽内部,进一步提升色谱柱与进样口之间的稳定性。
新型毛细管分析柱及实现超高灵敏度蛋白质谱检测方法
本发明属于分析化学领域,具体涉及一种新型毛细管分析柱及基于该毛细管分析柱实现超高灵敏度蛋白质谱检测方法,其中,所述分析柱包括柱管,毛细管整合发射尖端,填充在管腔中的填料,用于支撑填料的熔块。其中,所述填料为表面光滑、粒径均一、表面覆盖有机聚合物的改性硅基微球,其粒径≤3μm。所述分析柱的内径≤30μm。本发明采用所述毛细管分析柱对蛋白进行质谱检测时,通过分流装置使流速≤1nL/min,并通过高精度的位置控制来实现灵敏控制,在超低流速下能极大地提高质谱灵敏度,并且能够弥补流速低于Van Deemter最小流速时色谱分辨率的下降,有效提高对含量较低的生物大分子的分析鉴定,具有广泛的应用前景。