一种制备薄层色谱的点样笔及其应用
技术领域
本发明涉及化学、生物学样品分离制备装置
技术领域
，具体涉及一种制备薄层色谱的点样笔及其应用。背景技术
天然产物或有机合成产物经常涉及到样品的分离纯化。其中，制备薄层色谱技术是一种重要的天然产物领域的分离方法和手段，尤其是对于活性显著的微量成分的制备发挥关键作用。高效的制备层析技术不仅节省了分离纯化的时间，还可以获取到新颖结构的化合物，有利于促进天然药物研究领域的快速发展。值得重视的是，上样过程是制备薄层层析技术中的一个重要的、关键的环节。然而，目前通常采用玻璃毛细管蘸取样液逐次地、不断重复地在制备薄层板上进行点样，这样存在点样效果差、效率低、耗时长的制约性问题。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种制备薄层色谱的点样笔及其应用。
本发明的目的在于提供一种制备薄层色谱点样笔。该点样笔操作简便、易于控制，可提高在制备薄层板上进行点样的工作效率和点样效果。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的制备薄层色谱的点样笔，包括吸液头、储液腔、点样笔头及填充笔芯；所述吸液头与储液腔连通(两者之间密封连接，以确保气密性)；所述储液腔与点样笔头可拆卸连接；所述填充笔芯于点样笔头内填充。
进一步地，所述吸液头的内部中空；所述吸液头为弹性吸液头，在挤压状态下会产生弹性形变，当挤压的力量消失后会恢复原来形状。可通过挤压吸液头吸取样液，并将样液存于储液腔。
当挤压吸液头时，其内部空气被排出，当挤压的力量消失时，吸液头恢复原形，内部形成负压，在大气压的作用下，待点样的液体都吸取至储液腔中。
优选地，所述吸液头的材料为乳胶、硅胶、塑料、橡胶中的一种以上，但不局限限于以上材料。
优选地，所述吸液头并设有开孔，该开孔上设有大小匹配的塞子(气阀塞)。该开孔可以起到平衡气压的作用，在气阀塞关闭的状态下吸取样液，在吸取液体后，可以打开塞子，使吸液头内外气压平衡，使样液渗透至点样笔芯内。本发明可以通过关闭或打开吸液头上开孔的塞子，以调节吸液头和储液腔的内、外气压，从而保持或释放储液腔内的样品溶液。
当待点样的液体粘度小或密度较大时，也可以不拔出塞子，不加快待点样的液体浸透至填充笔芯中的速率，直接完成点样。本发明可以通过是否拔出塞子，来对吸液头的内外气压平衡进行调节，进而可以控制待点样的液体浸透至填充笔芯中的速率，最后控制点样的速率，使上样的效果更均一，由此适应各种条件限制的实验。
当所述吸液头没有设置开孔时，还可以通过挤压吸液头，使储液腔的液体与填充笔芯接触，所述待点样的液体浸透至填充笔芯中，通过填充笔芯施加到需要点样的位置上，完成点样。
进一步优选地，所述开孔可设置在吸液头的顶部。
进一步地，所述储液腔的四周设有保护层；所述储液腔的材料为塑料、玻璃、乳胶、硅胶、橡胶中的一种，但不局限限于以上材料。
进一步地，所述点样笔头由塑料、玻璃、乳胶、硅胶、橡胶中的一种，但不局限限于以上材料。
进一步地，所述点样笔头底部设有开口，所述点样笔头的顶部设有与储液腔底部大小匹配的接口，当储液腔底部的接头插入点样笔头的顶部接口时，可与点样笔头密封连接。
优选地，所述填充笔芯的底部穿过点样笔头的开口，并延伸至外部。
进一步地，当所述储液腔与点样笔头连接时，所述填充笔芯的顶部与储液腔的底部连接。
进一步地，所述填充笔芯的材料为纤维、棉花、毛发、丝线中的一种以上，但不局限限于以上材料。
本发明提供的制备薄层色谱的点样笔在薄层色谱点样中的应用，包括如下步骤：
(1)挤压吸液头，使吸液头发生弹性形变，将储液腔的底部插入待点样的液体中，停止挤压吸液头使吸液头恢复原形，从而使储液腔吸取待点样的液体；
(2)将步骤(1)中吸取待点样的液体的储液腔与点样笔头连接，将点样笔头的笔尖置于需要点样的位置上，填充笔芯的底部与需要点样的位置接触，所述待点样的液体浸透至填充笔芯中，通过填充笔芯施加到需要点样的位置上，完成点样。
优选地，当所述吸液头上设置有开孔和气阀塞时，本发明提供的制备薄层色谱的点样笔在薄层色谱点样中的应用，包括如下步骤：
(1)关闭吸液头上的气阀塞，挤压吸液头，使吸液头发生弹性形变，将储液腔的底部插入待点样的液体中，停止挤压吸液头使吸液头恢复原形，从而使储液腔吸取待点样的液体；
(2)将步骤(1)中吸取待点样的液体的储液腔与点样笔头连接，打开吸液头顶部的气阀塞，使内、外气压平衡，待点样的液体浸透至笔芯中，通过填充笔芯施加到制备薄层色谱所需的位置上，完成上样。
进一步地，步骤(1)中，在挤压带有气阀的吸液头前，需要将塞子关闭，再进行挤压及后续的吸液工作。
进一步地，步骤(2)中，在填充笔芯的底部与需要点样的位置接触后，可以打开气阀塞，使吸液头内、外气压平衡，待点样的液体浸透至填充笔芯中，通过填充笔芯施加到需要点样的位置上，完成点样。
本发明发现密闭的吸液头内容易形成负压，使得待点样的液体不能与填充笔芯接触，无法完成点样。因此，在本发明优选的方案中，在吸液头设置了开孔和大小对应的塞子(气阀塞)，本发明可以通过随时打开或关闭气阀塞来调节吸液头的内、外气压，不仅有助于待点样的液体浸透至填充笔芯，避免待点样的液体直接从填充笔芯滴出。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的制备薄层色谱的点样笔结构简单合理，操作简便。可提高在制备薄层板上进行点样的工作效率和点样效果；该点样笔不仅具有一次性完成上样、点样时间短等特点，而且上样过程对制备板造成的破损小、点样准确、标准统一等显著优势。
(2)本发明提供的制备薄层色谱点样笔解决了使用常规玻璃毛细管点样次数多、时间长、吸取样液次数多、多次重复点样而造成的薄层表面破损以及上样不均匀等问题；而且本发明产品制作工艺简单，可以简化实验操作步骤，可重复使用。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的制备薄层色谱的点样笔的结构示意图；
其中，吸液头1，储液腔2，点样笔头3，填充笔芯4；
图2为本发明实施例3中所述制备薄层色谱的点样笔和毛细管在上样后的薄层表面破损的结果图；
图3为本发明实施例4中所述制备薄层色谱的点样笔和毛细管在上样后的薄层表面点样斑点的结果图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
参照图1所示，一种制备薄层色谱的点样笔，包括吸液头1、储液腔2、点样笔头3及填充笔芯4；所述吸液头1与储液腔2连通(密封性连接，以确保气密性)；所述储液腔2与点样笔头3可拆卸连接；所述填充笔芯4位于点样笔头3内。
所述吸液头1的内部中空；所述吸液头为弹性吸液头，在挤压状态下会产生弹性形变，当挤压的力量消失后会恢复原来形状。所述吸液头1的材料为乳胶、硅胶、塑料中的一种以上。
密闭的吸液头内容易形成负压，使得待点样的液体不能与填充笔芯接触，无法完成点样。因此本发明实施例1在吸液头1设有开孔，该开孔上设有大小匹配的塞子(气阀塞)。本发明实施例1可以通过打开或关闭气阀塞来调节吸液头的内、外气压，不仅有助于待点样的液体浸透至填充笔芯，避免待点样的液体直接从填充笔芯滴出。
该开孔可以起到平衡气压的作用，在吸液头吸取液体后，可以打开塞子，使吸液头内、外气压平衡，使样液渗透至点样笔芯内。然后通过填充笔芯施加到需要点样的位置上，完成点样。
本发明可以通过关闭或打开吸液头上开孔的塞子，以调节吸液头和储液腔的内、外气压，从而保持或释放储液腔内的样品溶液。
当待点样的液体粘度小或密度较大时，也可以不拔出塞子，不加快待点样的液体浸透至填充笔芯中的速率，直接完成点样。本发明可以通过是否拔出塞子，来对吸液头的内外气压平衡进行调节，进而可以控制待点样的液体浸透至填充笔芯中的速率，最后控制点样的速率，使上样的效果更均一，由此适应各种条件限制的实验。
当所述吸液头没有设置开孔和大小对应的塞子时，还可以通过挤压吸液头，使储液腔的液体与填充笔芯接触，所述待点样的液体浸透至填充笔芯中，通过填充笔芯施加到需要点样的位置上，完成点样。
所述开孔可以设置在吸液头1的顶部。
所述储液腔2的储液腔的外周设有保护夹套。
所述储液腔2的材料为塑料、玻璃、乳胶、硅胶、橡胶中的一种；所述点样笔头3的材料为塑料、玻璃、乳胶、硅胶、橡胶中的一种以上。
所述点样笔头3顶部设有接口，并与储液腔2底部的接头相匹配，储液腔2底部接头插入点样笔头的顶部接口，并与点样笔头3密闭连接。
所述点样笔头3底部设有开口，所述填充笔芯4的底部穿过点样笔头3底部开口，并延伸至外部。
当所述储液腔2与点样笔头3连接时，所述填充笔芯4的顶部与储液腔2的底部紧密连接。
所述填充笔芯4的材料为纤维、棉花、毛发、丝线中的一种以上。
所述储液腔的容积为3mL，但不局限限于此容积。
所述点样笔头为圆锥形，所述点样笔头的容积为200微升，点样笔头的顶部直径为6mm，所述点样笔头从笔尖至顶部的长度为50mm，但点样笔头不仅限于以上规格。
实施例2
一种使用实施例1的制备薄层色谱的点样笔在薄层色谱点样中的应用，包括如下步骤：
(1)取样：关闭吸液头1上的气阀塞，挤压吸液头1，使吸液头1发生弹性形变，将储液腔2的底部插入待点样的液体中，停止挤压吸液头使吸液头1恢复原形，在吸液头内形成负压，从而利用大气压使待点样的液体吸取至储液腔2中；
(2)连接及上样：将步骤(1)中吸取待点样的液体的储液腔2与点样笔头3连接，将点样笔头3置于需要点样的位置上，点样笔头内的填充笔芯4的底部与薄层制备板上需要点样的位置接触，打开吸液头1上的气阀塞，使吸液头1与储液腔2内、外气压平衡，从而使待点样的液体浸透至填充笔芯4中；最后施加到需要点样的位置上，完成点样；
(3)层析：待点样的液体挥干时，即可进行制备薄层色谱层析。
本发明实施例提供了一种制备薄层色谱点样笔的应用，所述制备薄层色谱点样笔包括：具有气阀的吸液头1，储液腔2，点样笔头3和填充笔芯4。所述具有气阀的吸液头1与所述储液腔2密闭相连，通过挤压所述吸液头1吸取样液，并将样液储存于所述储液腔2中，再把所述的储液腔2底部连接到所述的点样笔头3上，打开所述带有气阀的吸液头1顶部的塞子使内、外气压平衡，所述的填充笔芯4就可以吸附样液，通过利用所述的点样笔头的填充笔芯的底部与制备薄层板轻微接触就可以把样液快速、均匀地施加到制备薄层板上。
实施例3
通过对比薄层色谱点样笔和毛细管的上样时间、点样次数、吸取样液次数、对制备薄层表面的破损数，可得出本发明实施例的薄层色谱点样笔可以明显缩短点样时间、大大减少点样的次数和吸取样液的次数，还能减少对制备薄层的破损程度，具体实施方式如下：
1.准备样液
将样品(选用阿魏酸)加入二氯甲烷，所述样品与二氯甲烷的质量体积比为5：0.4mg/mL，充分溶解后得到样品溶液，取所述样品溶液2份，每份0.1mL，一份用于毛细管上样，另外一份用于实施例1的制备薄层色谱的点样笔上样。
2.准备制备薄层板
制备薄层板选取青岛海洋化工制备薄层板(厚0.4-0.5mm，GF254型，长×宽为200mm×100mm)，距长边底部10mm处用铅笔画一条的平行线作为点样线，并在其中点处做标记，中点左侧用毛细管上样，中点右侧用制备薄层色谱点样笔上样。
3.准备上样装置
分别采用毛细管(直径为0.9-1.1mm，长度为100mm)吸取样液进行上样，以及实施例1的制备薄层色谱的点样笔进行上样。
4.上样
使用实施例1的制备薄层色谱的点样笔上样：关闭吸液头1的气阀塞，挤压吸液头，使吸液头1发生弹性形变，将储液腔2的底部插入待点样的液体中，停止挤压吸液头1使吸液头恢复原形，使储液腔2吸取待点样的液体；将吸取样液的储液腔2与点样笔头3密闭连接，打开所述吸液头顶部的气阀塞使内、外气压平衡，待点样液体浸透至填充笔芯4中，使填充笔芯4的底部与点样标准线轻微接触把样液均匀地施加到制备薄层板上。
毛细管上样：通过毛细管的虹吸作用吸取所述待点样的液体，延点样线从左往右依次上样，重复操作直至完成点样。
重复上述点样笔和毛细管的薄层色谱点样实验各3次，分别记录毛细管和实施例1的点样笔的上样的时长、点样次数、吸取样液次数、对制备薄层表面的破损数。结果如下表1和图2所示。
表1为毛细管和实施例1的点样笔的上样的时长、点样次数、吸取样液次数、对制备薄层表面的破损数的数据表。图2的a部分是用毛细管上样后的薄层表面破损图，图2的b部分是用所述制备薄层色谱的点样笔在上样后的薄层表面破损图。
表1
由表1和图2可知，在相同的上样体积下，本发明实施例的点样笔可以一次性吸取样液，并且1次完成点样。但是，应用传统的毛细管上样不仅吸取样液次数多，点样的次数相应增多，而且点样总体耗时长，所对应的薄层表面破损数也更多；采用本发明实施例提供的制备薄层色谱的点样笔进行上样时，薄层表面破损数和上样的时间显著减少。
实施例4
分别针对脂溶性样品和水溶性样品，对比薄层色谱点样笔和毛细管的上样时间和上样效果，可得出本发明实施例的薄层色谱点样笔均明显缩短点样时间，并且可以使点样斑点更均一，具体实施方式如下：
1.样品溶液的制备
A、脂溶性样液的制备：将样品(选用阿魏酸)加入二氯甲烷，所述样品与二氯甲烷的质量体积比为5：0.4mg/mL，充分溶解后得到样品溶液，将所述样品溶液(脂溶性样液)2份，每份0.1mL，一份用于实施例1的制备薄层色谱的点样笔上样，另外一份用于毛细管上样。
B、水溶性样液的制备：将样品(选用咖啡因)加入水，所述样品与二氯甲烷的质量体积比为5：0.4mg/mL，充分溶解后得到样品溶液，将所述样品溶液(水溶性样液)2份，每份0.1mL，一份用于实施例1的制备薄层色谱的点样笔上样，另外一份用于毛细管上样。。
2.准备制备薄层板
制备薄层板选取青岛海洋化工制备薄层板(厚0.4-0.5mm，GF254型，长×宽为200mm×100mm)，用铅笔作一条距长边底部10mm的平行线作为点样的标准线，并在长边的标准线中点处做记号，在薄层板左边用毛细管上样，在薄层板右边用点样笔上样。
3.准备上样装置
分别采用实施例1的制备薄层色谱的点样笔和毛细管(直径为0.9mm-1.1mm，长度为100mm)吸取样液进行上样。
4.上样
实施例1的制备薄层色谱的点样笔上样：关闭吸液头1的气阀塞，挤压吸液头，使吸液头1发生弹性形变，将储液腔2的底部插入待点样的液体中，停止挤压吸液头使吸液头1恢复原形，使储液腔2吸取待点样的液体；将吸取样液的储液腔2与点样笔头3密闭连接，打开所述吸液头1顶部的气阀塞使内、外气压平衡，待点样液体浸透至填充笔芯4中，使填充笔芯4的底部与点样标准线轻微接触把样液均匀地施加到制备薄层板上。
毛细管上样：通过毛细管的虹吸作用吸取所述待点样的液体，延点样线从左往右依次上样，重复操作直至完成点样。
分别记录毛细管和实施例1的点样笔的上样的时间(表2)和上样效果(可参照图3所示)。表2为毛细管和实施例1的点样笔的上样的时间。图3为本发明实施例4中毛细管和所述制备薄层色谱的点样笔在上样后的效果图。
图3中的a1部分、a2部分是毛细管上样的效果图，其中a1部分为脂溶性样品、a2部分为水溶性样品；图3中的b1部分、b2部分是所述点样笔上样的效果图，其中b1部分为脂溶性样品、b2部分为水溶性样品。由图3可知，使用毛细管上样时，多次重复施加脂溶性样品往往出现点状斑点不均匀的重叠排列，水溶性样液则出现上样色带扩散过宽的问题，而使用本发明点样笔上样，在相同的上样体积下，无论是脂溶性样品还是水溶性样品都是一条均匀的线型色带。
表2
由表2和图3可知，与毛细管点样相比，本发明实施例的薄层色谱点样笔均明显缩短点样时间，样品色带不会扩散过宽，并且可以使施加于点样线的样品分布更均匀。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。
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