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心通颗粒的质量检测方法
本发明公开了一种心通颗粒的质量检测方法,所述质量检测方法采用UPLC法测定制剂中的葛根素、大豆苷、2,3,5,4～’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、柚皮苷、丹酚酸B、淫羊藿苷、丹参酮ⅡA的含量。本发明质量检测方法稳定可靠、专属性强、重现性好,能全面有效地控制心通颗粒的质量,有利于稳定产品质量,确保临床用药的安全性和有效性,从而更好地满足医疗和市场的需要。
一种水中氟嘧菌酯及其代谢物的测定方法
本发明属于物质检测技术领域,提供了一种水中氟嘧菌酯及其代谢物的测定方法。本发明的测定方法前处理简单,且对水中氟嘧菌酯及其代谢物的检测灵敏度高。本发明采用APCI～-源对邻氯苯酚进行检测线性范围为0.0005～0.05mg/L,LOQ为0.001mg/L,LOD为1.00×10～(-2)ng,比现有技术的ESI源检测的响应度高；氟嘧菌酯、氟嘧菌酯代谢物M48-E和氟嘧菌酯M40的LOD分别为1.00×10～(-3)ng、1.00×10～(-3)ng和2.5×10～(-3)ng；氟嘧菌酯、氟嘧菌酯代谢物M48-E和氟嘧菌酯M40的在水中的最低检测浓度(LOQ)为0.00200mg·L～(-1)。
一种基于固相萃取检测单克隆抗体注射液中吐温80含量的方法
本发明提供了一种基于固相萃取检测单克隆抗体注射液中吐温80含量的方法。所述方法包括单克隆抗体注射液的预处理和高效液相色谱检测的步骤；所述预处理的具体步骤如下：将所述单克隆抗体注射液上样至平衡后的固相萃取柱,收集初始流出液,再使用淋洗液进行淋洗,收集后续流出液,而后将所得初始流出液与后续流出液混合,浓缩干燥后复溶,得到待测样品；其中,所述固相萃取柱的填料为以Protein A为配基的亲和层析介质。该方法通过以ProteinA为介质的固相萃取技术,消除了单克隆抗体对吐温80检测结果的干扰,同时固相萃取与流动注射HPLC相结合,使得操作方法更加便捷,检测周期短,数据重现性好。
1-(3-吡啶基)-3-(二甲氨基)-2-丙烯-1-酮中杂质的检测方法
本发明涉及医药化学技术领域,尤其涉及一种1-(3-吡啶基)-3-(二甲氨基)-2-丙烯-1-酮中杂质的检测方法,本发明提供的1-(3-吡啶基)-3-(二甲氨基)-2-丙烯-1-酮中杂质的检测方法为外标法,能够准确的检测出1-(3-吡啶基)-3-(二甲氨基)-2-丙烯-1-酮中的各杂质,且杂质与1-(3-吡啶基)-3-(二甲氨基)-2-丙烯-1-酮的分离度较高,各杂质之间的分离度也较高,各项指标均符合要求,且操作简单方便、成本低,适合广泛使用。
一种基于UPLC-MS/MS检测色氨酸及其代谢物的试剂盒和方法
本发明公开了一种基于超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测生物样本中色氨酸及其代谢物的试剂盒和方法,属于UPLC-MS/MS检测技术领域。所述试剂盒包括色氨酸及其代谢物的标准品,其中,所述色氨酸及其代谢物包括：3-羟基犬尿氨酸、5-羟色胺、犬尿氨酸、黄尿酸、色氨酸、犬尿喹啉酸、3-羟基邻氨基苯甲酸、5-羟基吲哚乙酸、3-吲哚乙酸和3-吲哚丙酸。所述方法利用UPLC-MS/MS对所述色氨酸及其代谢物进行检测,根据峰面积建立标准曲线,从而得到所述色氨酸及其代谢物的含量。利用本发明检测色氨酸及其代谢物,操作简单,具有灵敏度高,选择性好等特点,可准确、快速地同时检测色氨酸及其代谢物,具有广泛的应用价值。
一种高通量筛选Aβ纤维形成抑制剂的方法
本发明涉及一种高通量筛选Aβ纤维形成抑制剂的方法,包括以下步骤：步骤1、将待测中草药提取物工作液和生物素化的Aβ(1-42)肽固定在生物传感器上,进行结合-解离,得到结合和解离图、动力学常数,得到待测中草药提取物与生物素化的Aβ(1-42)肽的结合情况；步骤2、液质联用分析：采用步骤1相同的方法,将待测中草药提取物进行N次结合-解离操作,收集解离液；然后将收集的解离液干燥处理；之后,将干燥后的解离液用有机溶剂进行复溶,复溶液放入超高效液相色谱串联质谱检测仪器中,得到代表性总离子色谱图,分析谱图,筛选出Aβ纤维形成抑制剂化合物。操作简单,占用时间少,准确度高,精准性高,重复性好,便于广泛的推广应用。
一种健脾壮腰药酒中阿魏酸和梓醇的含量测定方法
本发明涉及一种健脾壮腰药酒中阿魏酸和梓醇的含量测定方法,所述方法,包括方法1,阿魏酸的含量测定方法,其色谱条件为：色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18(4.6*250mm*5μm)；柱温：35℃；进样量：10μl；检测波长：316nm；流速：1ml/min；流动相：乙腈-0.1％磷酸(16:84),阿魏酸应和相邻的色谱峰分离度>1.5；运行时间：50min；和方法2,梓醇含量测定方法,其色谱条件为：色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18(4.6*250mm*5μm)；柱温：30℃；进样量：10μl；波长：210nm；流速：0.8ml/min；流动相：甲醇-0.1％磷酸(1:99)。
一种利脑心片中二苯乙烯苷含量的测定方法
本发明涉及一种利脑心片中二苯乙烯苷含量的测定方法,所述方法,步骤如下：步骤1,对照品溶液的制备：取二苯乙烯苷对照品,加稀乙醇制成对照品的溶液；步骤2,供试品溶液的制备：取利脑心片,加入稀乙醇溶液适量超声30min,滤过,滤液为供试品溶液；步骤3,阴性对照溶液的制备；步骤4,将对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液,注入高效液相色谱仪,记录色谱图,根据色谱图峰面积,按外标法计算供试品溶液中二苯乙烯苷的含量。
一种苯氧基环磷腈合成反应终点判定方法
本发明公开了一种苯氧基环磷腈合成反应终点判定方法。本发明将合成的苯氧基环磷腈反应溶液加入流动相(乙腈：甲醇-水(1:1)＝4:1)定容后直接通入色谱柱中,经梯度洗脱,紫外检测器检测,然后采用液相色谱面积归一化法分析反应中间体和目标产物的比例,从而可以对反应终点进行有效判断。本发明可以直接使用反应溶液进行检测,在本发明提供的检测条件下,苯氧基环磷腈与中间体以及各杂质之间的分离均较好,出峰时间较为合适。经方法学验证,该方法具有专属性强、准确度高、灵敏度高、稳定性好的优点。
驻景圆多成分分析方法
本发明涉及一种驻景圆多成分分析方法,所述方法采用UHPLC-QQQ MS,液相条件为：色谱柱：C18柱；流动相：A：乙腈；B：0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,流动相梯度如下：0.00-0.5min：A:8％,B:92％；0.05-8.00min：A:50％,B:50％；8.00-10.00min：A:70％,B:30％；10.00-10.50min：A:8％,B:92％；10.5-13.00min,A:8％,B:92％；质谱条件为：离子源：ESI源；脱溶剂管线温度：250℃；加热块温度：400℃；雾化气流速：3L·min～(-1)；干燥气流速：15L·min～(-1)；正离子模式检测电压：+4.5kV；负离子模式检测电压-3.5kV。本发明优点在于提供了一种同时测定驻景圆中18种成分含量的方法,该方法稳定、可靠,为驻景圆药效成分和药理作用的研究以及新药研发等奠定了基础。

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