一种氢键共价有机气凝胶材料H-COA-3的合成方法,该方法是:将苯-1,3,5-三酰肼溶于有机溶剂二甲基亚砜中,保持其浓度为0.04mol/L,命名为A溶液。将1,5-萘二磺酸溶于A溶液中,保持其浓度为0.12mol/L,命名为B溶液。将4,4-联苯基二甲醛溶于B溶液中,保持其浓度为0.06mol/L,命名为C溶液。将C溶液放置在恒温油浴锅内,100℃加热反应30分钟,得到亮黄色聚合物。将得到的亮黄色聚合物置于透析袋中,以蒸馏水作为透析液,除去有机溶剂,2-3天后,透析袋内出现明显分层后取出,得到获取物。将得到的获取物倒入烧杯中,在低温条件下冷冻,随后进行冷冻干燥,得到氢键共价有机气凝胶材料H-COA-3。H-COA-3化学稳定性高,合成方法简单,具有多级次孔道,官能团丰富,具有形状可塑性。