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一种甲氧胺盐酸盐的制备方法
本发明涉及化工领域,本发明提供了一种甲氧胺盐酸盐的制备方法,包括:醚化反应,精馏分离,水解反应,结晶干燥等步骤;本方法首先使用丙酮肟与一氯甲烷和片碱在催化剂的作用下发生醚化反应生成了丙酮肟甲醚,然后在稀盐酸条件下发生水解反应生成产物甲氧胺盐酸盐,本发明的反应原材料廉价易得,反应条件温和,操作简单,易于合成,副产物丙酮可循环利用可以节约成本和能耗;本发明的醚化反应是在一种固载固体碱催化剂的作用下进行,相比较现有技术,本反应的产率较高,物料利用率大,本发明的甲氧胺盐酸盐的制备方法是一种具有工业化前景的方法。
一种含苯胺基丙烯酮类衍生物及制备方法和医药用途
一种含苯胺基丙烯酮类衍生物及制备方法和医药用途,属于药物化学技术领域。为具有如通式(I)结构所示的化合物:其中,R-1为或中的任意一种。可用于制备抗肿瘤药物。
一种苯甲酸衍生物及其制法和药物用途
本发明公开了一种苯甲酸衍生物及其制法和药物用途,属于医药技术领域。具体公开了式(I)化合物所示的苯甲酸衍生物,及其生理上可接受的盐,所述化合物的制备方法和在制备URAT1抑制剂中的用途,含有所述化合物的药物制剂,以及所述化合物在制备预防和治疗与高尿酸血症相关疾病药物中的应用。
一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)及其制备方法
本申请涉及润滑剂合成技术领域,尤其是一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)及其制备方法。一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的原料制备而成:100份的硬脂酸、0.5~1.0份的复配催化剂、0.20~0.45份的抗氧剂、11.7-12.8份的乙二胺;抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚、2-(2-羟基-3,5-二特戊基苯基)苯并三唑、聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯、4,4’亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)、β-(4-羟基苯基3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、亚磷酸三(2,4-叔丁基苯基)酯中的一种或者多种组合。本申请中所制备的乙撑双硬脂酰胺颜色不易发黄,与市售成品相比更为白洁,色泽较好,成品质量较高。
(E)-β-氟丙烯酰胺衍生物的合成方法
本发明涉及一种(E)-β-氟丙烯酰胺衍生物的合成方法,包括以下步骤:以三氟丙烯酰胺和硼酸衍生物为底物,醋酸钯作催化剂,三苯基膦作配体,碳酸钾作碱,在超干的甲苯溶剂中,氮气氛围下,于60-100~oC搅拌反应12小时。本发明具有原料简单易得,反应操作简单、条件相对温和、底物普适性广、产率较高、官能团兼容性良好的优点。
一种基于氧化反应的炔苯酰草胺的合成方法
本发明公开了一种新型的炔苯酰草胺的合成方法,其特点在于使用廉价的二氯苯甲酸作为原料,不经过复杂、条件苛刻、高毒性的反应,不使用高活性、昂贵、对环境有害的试剂得到炔苯酰草胺产物。相比现有合成方法,本发明内路线规避了高活性的酰氯试剂及昂贵且易降解的炔基胺类物质,路线整体简洁、经济、环保、安全、高效,具有较强的工业应用潜力。
一种高效率制备3,4-二氯苯基丙酰胺的方法
本发明公开了一种高效率制备3,4-二氯苯基丙酰胺的方法,以3,4-二氯苯胺、丙酸、丙酸酐为原料,在催化剂存在下进行缩合反应合成3,4-二氯苯基丙酰胺。本发明原料中加入丙酸酐,可以与反应形成的水反应形成丙酸,起到脱水剂的作用,加快了反应速度,缩合时间缩短至3-3.5h,大大提高了生产效率,省略了缩合反应后的脱水步骤,简化了工艺流程,降低了成本和能耗。本发明缩合反应后回收所得的丙酸含水量在0.3%以下,无须处理可以直接套用,套用后反应依旧正常进行,产品合格。本发明不使用含磷催化剂,且无三废产生,更符合绿色化工的建设。
一种芳香乙烯类衍生物的晶型及其制备方法和应用
本发明公开了一种芳香乙烯类衍生物的晶型及其制备方法和应用。本发明具体公开了一种如式I所示的化合物的晶型A、晶型B和晶型C。本发明的晶型具有良好的稳定性、不易吸湿、容易制得、对药物的优化和开发具有重要的价值。
一种双氯芬酸钠的合成方法
本发明公开了一种双氯芬酸钠的合成方法,包括以下步骤:(1)在甲苯、苯胺和催化剂溶液中搅拌滴加氯乙酰氯,保温回流,然后加入2,6-二氯苯酚和碳酸钠,保温回流,再用水萃取得油层,在油层中加碱保温反应,制得2,6-二氯二苯胺;(2)将步骤(1)制得的2,6-二氯二苯胺升温熔化,滴加氯乙酰氯,升温后进行保温反应,水解后结晶,制得N-(2,6-二氯苯基)-苯基-氯乙酰胺;(3)步骤(2)中制得的N-(2,6-二氯苯基)-苯基-氯乙酰胺与三氯化铝升温反应,抽干得固体1-(2,6-二氯苯基)-2-二氢吲哚酮;(4)将步骤(3)中制得的1-(2,6-二氯苯基)-2-二氢吲哚酮加入碱液中,搅拌升温回流,制得双氯芬酸钠。本发明的合成方法稳定、易于操作、成本低、收率高,适用于工业化生产。
一种羟基乙腈氨化反应装置及工艺
本发明公开了一种羟基乙腈氨化反应装置,包括:预混合单元,用于接收并混合反应原料;所述预混合单元包括微尺度预混合器;多级反应单元,设于预混合单元的下游,接收混合后的反应原料;所述多级反应单元包括依次串联设置的多级反应器,并且控制多级反应器中的反应温度逐级提升;且控制一级反应器中的反应温度大于预混合单元中的混合温度。所述微尺度预混合器包括流体分布器、流体均混器;所述流体分布器穿设在所述流体均混器沿流体流动方向的前端、且与流体均混器连通。并且相应提供了羟基乙腈氨化反应工艺。本发明的羟基乙腈氨化反应装置及工艺可以降低氨化反应中有色基团和副产物的形成几率,从而降低脱色和分离成本,适合工业化生产。