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间苯二甲胺并联产1,3-二胺甲基环己烷的生产方法
本发明公开了一种间苯二甲胺并联产1,3-二胺甲基环己烷的生产方法,所述生产方法包括将间苯二甲腈在催化剂的存在下与氢气接触反应生成间苯二甲胺和1,3-二胺甲基环己烷,氢/腈摩尔比为10-100,优选30-80。本发明通过氢腈比工艺条件优化,结合催化剂调变,可使目标产物间苯二甲胺和1,3-二胺甲基环己烷的比例可调,二者摩尔比约为9:1~1:1。
一种基于固定床微反应器连续高效合成间苯二胺的方法
本发明公开了一种基于固定床微反应器连续高效合成间苯二胺的方法,包括步骤:(1)以间二硝基苯为原料,将其溶解于溶剂中作为待加氢底物溶液;(2)将待加氢底物溶液与氢气进入微混合器内进行混合,形成具有良好气液微分散状态的气液混合物,然后进入填有固体颗粒催化剂的微填充床反应器中进行反应;反应的温度为40~160℃,压力为1~5MPa;气液混合物在微填充床反应器内的停留时间为10~120s;(3)反应结束后得到的气液混合物进行气液分离,液体产物进入后续的分离纯化系统。该方法操作方便、放热可控、反应周期短、环保安全,且所得产品纯度高,偶氮副产物含量较少。
作为除草剂的芳基取代的双环化合物
本发明涉及作为除草剂的芳基取代的双环化合物。具体而言,本发明涉及式1B的化合物其用于合成所述双环化合物。
一个生产碳酸酯的半连续反应蒸馏工艺
本发明涉及碳酸酯技术领域,尤其涉及一个生产碳酸酯的半连续反应蒸馏工艺,使用间歇蒸馏设备或改良后的连续蒸馏设备,在反应蒸馏过程中向反应器或蒸馏塔中添加其中一种或多种反应物,以使得另一反应物完全转化,并随后进行蒸馏,将轻质杂质从塔顶蒸出,并使残留的轻杂质全部保留在反应釜以上的蒸馏塔内,同时将脱出轻组分的反应后的混合物从蒸馏釜(反应器)中送到另一套蒸馏单元中进行分离。也可以先送入一个储罐中后再使用同一套反应蒸馏设备进行精馏分离而产出高纯度的DMC,EMC和DEC。该方法使一种或多种反应物的转化最大化,以此避开共沸物的形成。
一种对香豆酸酯及其合成方法与应用
本发明公开了一种对香豆酸酯及其合成方法与应用。该方法包括:将对香豆酸甲酯和醇类、催化剂加入溶剂中,混合均匀,得到混合液,在振荡的状态升温进行反应,得到所述对香豆酸酯。本发明的转酯化方法采用在非水相体系中酶促转酯化反应,克服了传统化学催化存在的选择性差、试剂毒性大、条件苛刻等明显缺点,保持并增强了活性、条件温和、选择性高、操作简单,产率相对高,且缩短了反应时间,具有良好的应用前景。
波伦鳞花软珊瑚来源的二萜类化合物及其制备方法和用途
本发明公开了波伦鳞花软珊瑚来源的二萜类化合物及其制备方法和用途,特点是采从西沙波伦鳞花软珊瑚所产生的次级代谢产物中分离得到,制备步骤如下1)将冷冻的波伦鳞花软珊瑚提取液浓缩后再萃取得到浸膏;2)将粗浸膏进行葡聚糖凝胶柱色谱分离,以石油醚、二氯甲烷和甲醇的混合溶剂为流动相进行等度洗脱,共收集9个流分;将第2号流分进行正相减压柱层析,以石油醚和乙酸乙酯的混合溶液为流动相乙腈和水的混合溶液为流动相,收集流分;再将第2号、第5号及第6号流分分别进行反相减压柱层析,收集各自相应流分;最后对相应流分进行制备高效液相分离纯化,得到六个二萜类新化合物,优点是化合物1-4和6对金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌具抑制作用。
一种阿司匹林药物共晶体及其制备方法和应用
本发明涉及药物共晶技术领域,具体公开阿司匹林药物共晶体及其制备方法和应用。所述阿司匹林药物共晶体包括摩尔比为1:1的阿司匹林和川芎嗪。其制备方法包括如下步骤:将阿司匹林和川芎嗪加入乙腈中,搅拌混合均匀,过滤,收集粉末,干燥,得所述阿司匹林药物共晶体。本发明通过阿司匹林与川芎嗪形成共晶,同时解决了阿司匹林胃中溶解度差、溶出速率慢,以及川芎嗪易升华的问题,解决了阿司匹林和川芎嗪对胃黏膜刺激大的问题,提高了两者的生物利用度,可用于开发成多种制剂,用于作为抗凝血、抗血栓、预防或治疗心血管疾病的新型药物,具有较高的应用前景。
一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法
本发明属于化学合成领域,具体公开了一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法,包括取适量固体光气加入烧瓶中,并向该烧瓶内加入适量二氯甲烷,向冷却后的溶液中加入适量二甲基甲酰胺,取适量异丙醇与二氯甲烷混合,将光气溶液加入至反应釜内,将混合液倒入滴液漏斗中,在激烈搅拌下加入至反应釜内进行反应。本发明使用固体光气作为反应物,以二氯甲烷作为溶剂,以二甲基甲酰胺作为引发剂,与溶解后的固体光气混合,有效避免了光气泄漏,安全性高,提高了反应速率;将异丙醇与二氯甲烷混合,导入滴液漏斗中,便于控制反应速度,在激烈搅拌下与光气溶液混合,反应充分且快速,操作简单,可控性强,合成效率高。
一种非水法处理2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯粗品的工艺
本发明公开了一种非水法处理2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯粗品的工艺,包括:往2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯粗品中添加助滤剂,在助滤剂的作用下,依次经过一级粗过滤、二级精密过滤得到滤液,滤液再经精制处理得到2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯产品。本发明革除了用水工段,解决了水洗除去2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯中碱性催化剂工艺中废水产生量大、废水中资源未利用的问题,杜绝的废水的产生,极大地降低了生产成本以及废水处理成本,具有极大的环境效益和经济效益。本发明添加少量低压缩性指数助滤剂,可以提高过滤效率,简化工艺流程,极大地降低了操作费用。
利用微孔分子筛催化合成肉桂酸乙酯的方法
本发明公开一种利用微孔分子筛催化合成肉桂酸乙酯的方法,按照如下步骤进行:将肉桂酸溶于乙醇得到肉桂酸乙醇溶液,所述肉桂酸与乙醇的质量比为1:1.5~50;向肉桂酸乙醇溶液中加入催化剂,于温度为150~300℃下反应2~72 h,所述催化剂为微孔氢型分子筛或者改性微孔分子筛,所述催化剂与肉桂酸的质量比为0.025~1.5:1;将b步骤所得反应产物经减压蒸馏后得到肉桂酸乙酯。目标产物选择性高,尤其是所采用的微孔氢型分子筛或改性微孔分子筛活性高,能够重复使用及活性再生,有效地降低了肉桂酸乙酯的制备成本,可适用于工业生产。