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一种阿帕鲁胺中间体及制备阿帕鲁胺的方法
本发明涉及一种阿帕鲁胺中间体及制备阿帕鲁胺的方法,采用如式(4)所示化合物作为中间体制备阿帕鲁胺,式(4)中,R为-COOR-1或CONH-2,R-1为烷基或芳基。所述式(4)所示化合物是通过式(3)所示化合物与酰化试剂进行反应生成酰氯酰氯再与硫氰化物发生反应生成。本申请采用新物质式(4)所示化合物作为中间体合成阿帕鲁胺,开发了一种合成阿帕鲁胺的全新工艺路线,且该工艺路线稳定性好,重复性好,非常适合工业化生产。
一种N-9-芴基甲氧基羰基-N`-三苯甲基-L-组氨酸的制备方法
本发明涉及医药中间体合成技术领域,具体涉及一种N-9-芴基甲氧基羰基-N’-三苯甲基-L-组氨酸的合成方法,包括如下步骤:以L-组氨酸为原料,先用硅烷保护剂对组氨酸上的a-氨基进行保护;再与三苯基氯甲烷反应得到Nim-三苯甲基组氨酸的硅烷保护物,然后加水脱去硅烷保护基;Nim-三苯甲基组氨酸的硅烷保护物与9-芴基甲氧基羰基保护试剂反应得到目标产物N-9-芴基甲氧基羰基-N’-三苯甲基-L-组氨酸。本发明提供的N-9-芴基甲氧基羰基-N’-三苯甲基-L-组氨酸制备方法操作简便,产品具有较高纯度的同时兼具较高的收率,综合生产成本低廉,适于工业化大规模生产。
一种基于铃木反应的氟唑菌酰胺的合成方法
本发明公开了一种基于铃木反应的氟唑菌酰胺的合成方法。与现有方法相比,本发明规避了高毒性、易燃易爆的一氧化碳气体及制备复杂的钯金属催化剂,使用相对廉价易得的四(三苯基膦)钯催化剂,经过温和且普适性高的铃木反应制备氟唑菌酰胺产物。本发明所公开的方法具有整体简洁、经济、环保、安全、高效的特点,同时具有较强的工业应用潜力。
一种塞来昔布微晶、负载塞来昔布微晶的温敏性凝胶及其制备方法
本发明公开了一种塞来昔布微晶、负载塞来昔布微晶的温敏性凝胶及其制备方法,属于医药技术领域。本发明采用反溶剂沉淀法联用超声破碎技术制备得到无定形塞来昔布微晶,粒径为2-5μm,可有效增加微晶的溶出速率,从而解决塞来昔布难溶、悬浮稳定性差的问题。本发明将泊洛沙姆和聚(氯乙烯-甲基乙烯基醚/马来酸酐)共聚物热交联制成改性F127温敏性聚合物,并用改性F127温敏性聚合物负载塞来昔布微晶得到温敏性凝胶,该凝胶具有缓释功能,制剂转变成凝胶后,塞来昔布长期缓慢释放,可减少给药次数,延长药物的释放时间,长期保持关节腔内局部治疗浓度,提高塞来昔布治疗效果和患者使用体验。
稠环化合物及制备方法和应用及共主体材料、发光组合物、发光器件、照明设备和显示设备
本发明公开了具有式1或式2所示结构的稠环化合物及其制备方法和应用、含有该稠环化合物的共主体材料和发光组合物、含有所述稠环化合物的发光器件以及含有所述发光器件的照明设备和显示设备。本发明的稠环化合物具有提高的电子传输性能,采用该稠环化合物的发光器件显示出提高的量子效率,能更好地实现载流子的传输平衡,并且该稠环化合物具有较好的溶解性和稳定性,采用简单的器件结构就可以制备高效率的红光器件,可以用作白光照明或者OLEDs显示设备。
一种制备愈创吡啶型倍半萜类生物碱的方法
本发明涉及一种制备愈创吡啶型倍半萜类生物碱的方法,该方法通过改变中间体的片段和后续官能团的改变,得到多个愈创吡啶型倍半萜类生物碱,实现了一枝蒿碱D(rupestine D)和依兰香碱(guaipydine)的不对称全合成。该方法具有灵活的发散式的合成特点,为后续筛选具有更好的生物活性的化合物提供了一种新的途径。通过该方法获得的一枝蒿碱D(rupestine D)和依兰香碱(guaipydine)与天然分离的样品进行旋光、核磁数据、高分辨质谱、单晶等对照,确定其化学结构和立体构型。
一种具有抗精神类疾病的栀子蓝色素及其制备方法与应用
本发明公开了具有MAO-B抑制活性的栀子蓝色素类化合物A、D、E、G、H,并提供了上述化合物在制备方法,本发明通过大量实验筛选得到最佳的栀子苷元和6β-羟基京尼平苷元与氨基酸合成得到产率和纯度高的具有显著生物活性的栀子蓝色素A、D、E、G、H化合物。实验结果表明,本发明得到的蓝色素类化合物可用于制备抗老年痴呆、抑郁症等精神类疾病药物。
4-羟基喹啉-3-甲酸的合成方法及装置
本发明涉及药物制备技术领域,具体公开了一种4-羟基喹啉-3-甲酸的合成方法及装置,将邻硝基苯甲酸与丙二酸单乙酯钾盐经缩合反应得到3-(2-硝基苯基)-3-氧代丙酸乙酯;利用铁粉与3-(2-硝基苯基)-3-氧代丙酸乙酯反应,还原得到3-(2-氨基苯基)-3-氧代丙酸乙酯;将3-(2-氨基苯基)-3-氧代丙酸乙酯与DMF-DMA、DMF经闭环反应得到4-羟基喹啉-3-甲酸乙酯;将4-羟基喹啉-3-甲酸乙酯在碱性条件下水解得到4-羟基喹啉-3-甲酸。4-羟基喹啉-3-甲酸在合成过程中成本低、反应时间短,后处理较为简单。
一种恩诺沙星共晶及其制备方法
本发明公开了一种恩诺沙星共晶及其制备方法,涉及药物共晶技术领域,所述恩诺沙星共晶是由恩诺沙星与共晶形成物通过O-H...O氢键结合形成的药物共晶;所述共晶形成物为香兰素、糖精、辛二酸中的任意一种;其制备方法是采用溶剂蒸发结晶法、溶液冷却结晶法、湿法研磨结晶法中的任意一种方法。本发明提出了一种恩诺沙星药物共晶,拓宽了恩诺沙星的固体形态,改善了恩诺沙星药物的水溶性、稳定性和生物利用度,且制备方法简单、便于操作。
一种高效防老剂RD的制备方法
本发明涉及一种高效防老剂RD的制备方法,包括如下步骤:(1)将通过溶剂热法合成的掺锆二氧化钛多孔颗粒在一定温度下焙烧,浸渍负载氨基磺酸得到复合氧化物催化剂;(2)将得到的部分复合氧化物催化剂加入到预热的苯胺中,加入丙酮反应,得到缩合单体;(3)将所述缩合单体与另一部分复合氧化物催化剂混合均匀反应,得到高效防老剂RD。本发明采用具有高比表面、丰富酸性位点的催化剂,通过在缩合和聚合反应中分别加入不同剂量的催化剂,控制缩合和聚合反应,避免过度聚合,可提高防老剂RD中有效聚合物的含量至80%以上,其中二聚体的含量为50%-58%。