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二甲基乙酰胺在制备氟代碳酸乙烯酯中的应用
本发明提出二甲基乙酰胺在制备氟代碳酸乙烯酯中的应用,属于锂离子电池电解液的制备技术领域。在不使用催化剂制备氟代碳酸乙烯酯时,按重量百分比计,所述氟代碳酸乙烯酯的产率在87%以上。本发明合成氟代碳酸乙烯酯不需要加入催化剂,能有效控制成本,且二甲基乙酰胺热稳定强,达到沸点不会分解,便于回收再利用。
一种含氟光刻胶酸敏树脂单体及其制备方法和应用
本发明属于光刻胶树脂单体,公开了一种含氟光刻胶酸敏树脂单体及其制备方法和应用,涉及光刻胶领域,该树脂单体的结构为:其中R-1为氢或者甲基;R-2为C-1-C-(12)的饱和烷烃基,且烃基结构中的亚甲基可以被酯基、醚基、碳酸酯基替代;R-3为为C-1-C-(12)的饱和烷烃基;R-4为全氟代或者部分氟代的C-1-C-(12)的饱和烷烃基。该树脂单体与其它树脂单体聚合后形成光刻胶树脂,可以改善光刻图案的线边缘粗糙度,提高分辨率,在193nm浸没式光刻中,增加光刻胶的疏水性,形成良好光刻图案。
一种改进提高氯代碳酸乙烯酯收率的方法
本申请为氯代碳酸乙烯酯制备工艺领域,具体为一种改进提高氯代碳酸乙烯酯收率的方法,步骤如下:(1)将碳酸乙烯酯和氯化剂置于反应釜中,于30-80℃下反应至反应液中碳酸乙烯酯的含量<0.3%;(2)将步骤(1)所得的氯化反应液置于精馏分离釜内精馏得到氯代碳酸乙烯酯和二氯代碳酸乙烯酯;(3)步骤(2)得到的二氯代碳酸乙烯酯中加入催化剂并通入氢气,反应至反应液中碳酸乙烯酯含量≤0.3%;(4)将步骤(3)所得的氢解还原反应液进行过滤得滤液和催化剂;(5)步骤(4)得到的滤液置于精馏塔进行分离,塔顶分段收集氯代碳酸乙烯酯和二氯代碳酸乙烯酯;得到的二氯代碳酸乙烯酯返回至步骤(2)再次进行氢解还原反应。
一种环羧醛化大豆油(甲基)丙烯酸酯树脂及制备方法
本发明公开了一种环羧醛化大豆油(甲基)丙烯酸酯树脂,由环氧大豆油与醛基(甲基)丙烯酸酯,在鎓盐类催化剂作用反应获得,所述环氧大豆油的主体结构与(甲基)丙烯酸酯基团之间通过二氧环戊烷结构连接,所述二氧环戊烷结构是由环氧基与醛基反应获得。其制备方法包括如下步骤:S1,环氧大豆油与醛基(甲基)丙烯酸酯按照环氧基与醛基摩尔比1.0∶(1.0~1.5)的比例投料,鎓盐类催化剂按照与醛基(甲基)丙烯酸酯摩尔量的1~10%的比例投料;S2,将原料混合后,于室温至60℃间搅拌反应5~48h。本发明所述环羧醛化大豆油(甲基)丙烯酸酯树脂具有较快的光固化活性,可作为光固化树脂材料使用,制备工艺简单、原料选择广泛。
一种荧光探针及其制备方法和应用
本发明属于荧光探针技术领域,公开了一种荧光探针及其制备方法和应用。本发明的荧光探针具有如式(I)所示的结构式。该荧光探针基于香豆素类染料的荧光特性,通过分子修饰合成具备针对苯乙烯类化合物进行特异性检测的荧光探针。本发明的荧光探针本身不具有荧光,与苯乙烯类化合物反应后,将发出强烈的蓝色荧光。因此该荧光探针可实现对苯乙烯的开启型荧光检测,可用于液体环境、空气环境、化学样品等中苯乙烯的检测分析。本发明荧光探针光稳定性好,且其检测苯乙烯的特异性、灵敏度高。
一种香豆素酰胺类化合物及其制备方法与应用
本发明公开了一种香豆素酰胺类化合物及其制备方法和应用。所述化合物具有通式I所示的结构。本发明还涉及含有式I结构化合物的药物组合物。活性筛选实验显示本发明化合物具有很好的抗HIV-1活性,因此本发明还提供上述化合物在制备抗HIV-1药物中的应用。
一种1,2,6,7-四氢-8H-茚并[5,4-b]呋喃-8-酮的制备方法
本发明提供了一种1,2,6,7-四氢-8H-茚并[5,4-b]呋喃-8-酮的制备方法,包括如下步骤:(1)以化合物II:对羟基苯丙酸为原料,加入卤化剂和过氧化氢卤化反应得到化合物III:3-X-4-羟基苯丙酸;(2)将化合物III与1-溴-2-氯乙烷和碱金属氢氧化物混合反应,得化合物IV:3-X-4-(2-氯乙氧基)苯丙酸;(3)将化合物IV加入到硝基苯中,再加入酰化试剂,反应生成化合物V:3-X-4-(2-氯乙氧基)苯丙酰氯;(4)向反应后体系中加入三氯化铝,反应得到化合物VI:4-X-1,2,6,7-四氢-8H-茚并[5,4-b]呋喃-8-酮;(5)将化合物VI加入到甲苯中,再加入钯炭和醋酸钠水溶液,催化氢化,得化合物I:1,2,6,7-四氢-8H-茚并[5,4-b]呋喃-8-酮。
一种高效制备丹酚酸B和紫草酸的方法
本发明公开了一种高效制备丹酚酸B和紫草酸的方法,采用pH区带逆流色谱对含有丹酚酸B和紫草酸的样品进行分离纯化;pH区带逆流色谱的溶剂系统由叔丁基甲醚、水组成,叔丁基甲醚和水的体积比为1:0.9~1.1,溶剂系统的上相溶液作为固定相,溶剂系统的下相溶液作为流动相,固定相中添加酸,流动相中添加碱。本发明提供的方法能够同时获得丹酚酸B与紫草酸,纯度均在95%以上。
一种刺齿凤尾蕨中的化合物及其提取分离纯化方法和应用
本发明涉及一种刺齿凤尾蕨中的化合物及其提取分离纯化方法和应用,所述化合物分别为:7β,9-dihydroxy-15-oxo-ent-kauran-16-en-19,6β-olide、5,11β,12β-trihydoroxy-15-oxo-ent-kuar-16-en-19-oic acid、11β-hydroxy-15-oxo-ent-kauran-16-en-19-oic acid、7α,11α-二羟基-15-氧-16-亚甲基-对映贝壳杉烷-19,6β-内酯、9-hydroxy-15-oxo-ent-kauran-16-en-19-oic acid。对本发明化合物进行抗肿瘤活性筛选,结果表明所述5个化合物对白血病HL-60、肺癌A549、肝癌SMMC-7721、乳腺癌MCF-7和结肠癌SW480的体外肿瘤生长有半数抑制活性,为继续加强对该种植物的化学成分和活性筛选研究以及对该种植物中具有较好活性的化合物进行结构修饰方面的研究提供参考。
一种创面渗出液响应控释硫化氢的探针及其制备方法与应用
本发明属于医用材料的技术领域,公开了一种创面渗出液响应控释硫化氢的探针及其制备方法与应用。创面渗出液响应控释硫化氢的探针为式I或式II中一种以上;式I、式II中R各自为亚苯基、亚噻吩基、亚呋喃基、亚吡咯基、失去两个氢的磷杂环戊二烯;R-1、R-2为独立的氢、C-(1-6)烷基、C-(1-6)烷基氧基、C-(1-6)烷基硫基。方法:1)将前体化合物溶于有机溶剂中,获得前体化合物溶液;将含S~(2-)或HS~-的化合物配成溶液,获得含硫溶液;2)将前体化合物溶液与含硫溶液混合,获得探针。本发明的探针能实现创面渗出液或水响应快速高效释放硫化氢及实时自我监测;能促进创面修复,修复效果好。