本发明公开了一种2-氨基,2-氰基乙酸甲酯/乙酯的合成工艺,包括:液体的2-亚硝基,2-氰基乙酸甲酯/乙酯经加压催化加氢反应生成2-氨基,2-氰基乙酸甲酯/乙酯。其中,液体的2-亚硝基,2-氰基乙酸甲酯/乙酯是采用氰乙酸甲酯/乙酯与亚硝酸钠进行亚硝化反应生成的。上述2-氨基,2-氰基乙酸甲酯/乙酯可作为2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶合成工艺中的中间体,直接与胍基合环而生成2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶,可以解决该合成工艺中过程耗水量大、废水产量大的问题,有很大经济意义和环保意义。另外,本发明进一步开发了上述中间体的应用,除了前述的用于与胍基合环而生成2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶外,还可以用于合成2-氨基,2-氰基乙酸。