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一种氧化吡啶类COF材料及其制备方法和应用
本发明属于催化剂制备技术领域,具体涉及一种氧化吡啶类COF材料及其制备方法和应用。一种氧化吡啶类COF材料,所述氧化吡啶类COF材料具有如下结构,通过设计材料结构,使得氧化吡啶类COF材料具有手性原子,制备而成的催化剂利用率高,反应条件温和,并且能够在用量较少的情况下,实现高效和稳定催化,有效降低催化成本。此外本发明所述氧化吡啶类COF材料作为催化剂催化克脑文格尔缩合反应时,实现异相催化,并且催化剂用量少,回收容易,提高了催化剂的利用率,降低了成本。
一种氰基丙烯酸酯类化合物的合成方法
本发明公开了一种氰基丙烯酸酯合成方法,该方法包括如下反应过程:化合物(1)与化合物(2)反应直接制备化合物(3),其特征为:反应在熔融状态下进行,由于未使用溶剂,降低了溶剂对于人员和自然环境的危害,并提升了生产效率。化合物(1);化合物(2);化合物(3)。
含派瑞林结构的邻苯二甲腈单体、邻苯二甲腈树脂及其制备方法
本发明公开了含派瑞林结构的邻苯二甲腈单体、邻苯二甲腈树脂及其制备方法,该含派瑞林结构的邻苯二甲腈单体以含派瑞林结构酚类化合物、硝基邻苯二甲腈为原料,在碱性催化剂作用下反应得到。含派瑞林结构的邻苯二甲腈单体经阶梯升温固化反应得到含派瑞林的邻苯二甲腈树脂。本发明首次将派瑞林结构引入邻苯二甲腈结构中,所制备的含派瑞林结构的邻苯二甲腈单体熔点降低,具有自催化效果,可以作为传统邻苯二甲腈单体固化的固化剂,也是派瑞林结构的衍生单体,可热加工成型,极大降低了加工难度及加工成本。
一种α-氰基乙烯类聚集诱导发光体的合成方法与应用
本发明公开了一种α-氰基乙烯类聚集诱导发光体的合成方法与应用,所述α-氰基乙烯类聚集诱导发光体中的R为氢原子、甲氧基中的一种,该系列化合物在发光材料、机械化学传感器、生物成像等领域有较大的应用潜能。该系列化合物合成路线简单,反应产率较高,所使用的原料廉价、易合成,产物热稳定性好,无需特殊的保存条件,整体合成效率高。该方法更易于工业化应用推广。
一种合成环丙氨的新方法和工艺
本发明公开了一种环丙氨合成路线合成工艺路线,该工艺路线中,先以氰基乙酸酯和二氯乙烷为起始原料,通过环化生成1-氰基环丙烷-1-甲酸酯(1),(1)在强碱的作用下水解生成1-氰基环丙烷-1-甲酸(2),(2)脱羧生成环丙基氰(3),(3)在强碱的作用下生成环丙烷甲酰胺(4),(4)经过霍夫曼重排得到目标产物环丙氨。本工艺路线虽然较现阶段生产工艺,反应路线长,但避免了高温高压的使用,降低了危险性,提高了安全性,降低了对反应设备的要求,所使用的原料易得,易于操作,安全环保,可以实现工业化生产。
一种2-氨基,2-氰基乙酸甲酯/乙酯、2-氨基,2-氰基乙酸及其合成工艺
本发明公开了一种2-氨基,2-氰基乙酸甲酯/乙酯的合成工艺,包括:液体的2-亚硝基,2-氰基乙酸甲酯/乙酯经加压催化加氢反应生成2-氨基,2-氰基乙酸甲酯/乙酯。其中,液体的2-亚硝基,2-氰基乙酸甲酯/乙酯是采用氰乙酸甲酯/乙酯与亚硝酸钠进行亚硝化反应生成的。上述2-氨基,2-氰基乙酸甲酯/乙酯可作为2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶合成工艺中的中间体,直接与胍基合环而生成2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶,可以解决该合成工艺中过程耗水量大、废水产量大的问题,有很大经济意义和环保意义。另外,本发明进一步开发了上述中间体的应用,除了前述的用于与胍基合环而生成2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶外,还可以用于合成2-氨基,2-氰基乙酸。
一种合成二芳基甲烷衍生物的方法
本发明的目的在于提供一种合成二芳基甲烷衍生物的方法。其特征在于,该方法以三(二亚苄基丙酮)二钯作为催化剂,有机锑化合物作为亲核试剂,苄基溴化物和苄基氯化物作为亲电试剂,在甲苯作为溶剂,空气氛围条件下直接交叉偶联合成二芳基甲烷衍生物。该方法具有良好底物普适性,官能团容忍性好,操作简便等特点。
一种去甲文拉法辛的合成方法
本发明涉及药物合成技术领域,具体涉及一种去甲文拉法辛的合成方法。该合成方法为:第一步:采用对羟基苯乙腈为原料,在无水条件下,加入活化剂,与环己酮反应,得到2-环亚己基-2-(4羟基苯)乙腈;第二步:2-环亚己基-2-(4羟基苯)乙腈用过氧乙酸氧化,得到环氧化合物;第三步:环氧化合物加入催化剂雷尼镍,氢氧化钾助催化,高压加氢,得到氨基物;第四步:氨基物再经过Eschweiler–Clarke反应,即氨基物在甲酸-甲醛体系反应,得到去甲文拉法辛。利用本发明的方法来制备去甲文拉法辛,环境友好性高,能降低生产成本,步骤简单,反应条件温和,总收率达74%以上,适合大规模工业生产。
一种配体促进铁催化氧化芳香族化合物碳-氢键合成酚的方法
本发明公开了一种配体促进铁催化氧化芳香族化合物碳-氢键合成酚的方法,包括以下步骤:以铁为催化剂金属,含硫氨基酸或胱氨酸衍生的双肽为配体,在双氧水为氧化剂的共同作用下,氧化芳香族化合物合成制备酚。本发明使用含硫氨基酸或胱氨酸衍生的双肽配体与廉价环保的铁组成催化剂,在酸为促进剂和双氧水为氧化剂的作用下,氧化芳碳-氢键直接羟基化形成酚类化合物,本发明催化氧化反应制备酚的方法具有诸多优势:催化剂、反应原料、氧化剂和促进剂来源广泛、廉价、环保和稳定性好;芳香族化合物碳-氢键直接参与反应一步形成酚;反应条件温和、官能团相容性和适用范围广;反应选择性好,在优化的反应条件之下,目标产品分离收率可高达85%。
一种联芳基类化合物及其制备方法与应用
本发明公开了一种联芳基类化合物及其制备方法与应用。本发明通过将镁屑、氯化锂在schlenk封管中反应得到反应物1,往封管中加入超干四氢呋喃,将封管抽换氮气,再加入芳基季铵盐、5mol%催化剂、芳基溴化物和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺,在25~60℃下搅拌反应6~12小时得到反应物2,最后将反应物2依次经过萃取、洗涤、干燥、除去萃取液、提纯后,得到联芳基类化合物,该联芳基类化合物可用于含有联芳基类结构化合物的制备中。本发明制备方法底物范围广、操作便捷、反应条件温和、污染低、经济效益高,所得联芳基类化合物具有良好的官能团耐受性和底物普适性。