本发明属于化学合成领域,具体公开了一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法,包括取适量固体光气加入烧瓶中,并向该烧瓶内加入适量二氯甲烷,向冷却后的溶液中加入适量二甲基甲酰胺,取适量异丙醇与二氯甲烷混合,将光气溶液加入至反应釜内,将混合液倒入滴液漏斗中,在激烈搅拌下加入至反应釜内进行反应。本发明使用固体光气作为反应物,以二氯甲烷作为溶剂,以二甲基甲酰胺作为引发剂,与溶解后的固体光气混合,有效避免了光气泄漏,安全性高,提高了反应速率;将异丙醇与二氯甲烷混合,导入滴液漏斗中,便于控制反应速度,在激烈搅拌下与光气溶液混合,反应充分且快速,操作简单,可控性强,合成效率高。