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一种双氯芬酸钠的合成方法
本发明公开了一种双氯芬酸钠的合成方法,包括以下步骤:(1)在甲苯、苯胺和催化剂溶液中搅拌滴加氯乙酰氯,保温回流,然后加入2,6-二氯苯酚和碳酸钠,保温回流,再用水萃取得油层,在油层中加碱保温反应,制得2,6-二氯二苯胺;(2)将步骤(1)制得的2,6-二氯二苯胺升温熔化,滴加氯乙酰氯,升温后进行保温反应,水解后结晶,制得N-(2,6-二氯苯基)-苯基-氯乙酰胺;(3)步骤(2)中制得的N-(2,6-二氯苯基)-苯基-氯乙酰胺与三氯化铝升温反应,抽干得固体1-(2,6-二氯苯基)-2-二氢吲哚酮;(4)将步骤(3)中制得的1-(2,6-二氯苯基)-2-二氢吲哚酮加入碱液中,搅拌升温回流,制得双氯芬酸钠。本发明的合成方法稳定、易于操作、成本低、收率高,适用于工业化生产。
一种冷凝回流的RT培司制备方法
本发明提供一种RT培司缩合工艺,即采用冷凝回流的RT培司制备工艺,解决了釜式工艺中因返混带来的降低原料转化率和目标产物选择性的问题,同时冷凝回流的苯胺水进入缩合液,不但降低了缩合液的温度,而且提高了缩合液中的水含量,达到减缓缩合反应继续进行的目的,降低缩合结束后副反应的发生,提高了缩合反应的选择性。采用塔式缩合工艺,还具有简化生产流程、降低反应设备投入、提高生产效率等优点。采用本工艺进行缩合反应,硝基苯的转化率≥99%,吩嗪的选择性≤0.05%,2-氨基二苯胺的选择性≤0.08%。