本发明属于复合材料制备技术领域,涉及光电催化剂的制备,尤其涉及一种Co-(1-X)S与BiVO-4复合光电极(BiVO-4/Co-(1-X)S)的制备方法,包括:在四个烧杯分别添加50 mL去离子水并编号1、2、3、4,在1号烧杯中溶解0.05~0.15 mmol Co(NO-3)-2·6H-2O,在3号烧杯中溶解0.05~0.15 mmol Na-2S;将负载有BiVO-4的FTO片依编号次序在上述烧杯中浸泡,循环10-50次后取出,去离子水洗净,室温干燥,即可得到BiVO-4/Co-(1-X)S。本发明利用电沉积法、煅烧法和SILAR方法合成BiVO-4/Co-(1-X)S,Co-(1-X)S纳米颗粒复合在BiVO-4表面,有效地提高BiVO-4/Co-(1-X)S复合光电催化剂载流子迁移速率,改善电子与空穴复合问题,提高其光电催化性能。本发明制备工艺较为简单,所制备的BiVO-4/Co-(1-X)S应用于光电催化分解水制氢具有良好应用前景,在环境、能源等领域也能发挥作用。