本发明公开了一种孔洞结构的稀土掺杂氟化铪锂上转换发光纳米材料及其制备方法。本发明的稀土掺杂氟化铪锂上转换发光纳米材料为四方相的Li-4HfF-8纳米材料且具有孔洞结构,其粒径为100~150nm,比表面积为100~200m~2/g,孔径为5~20nm;本发明采用乙酰丙酮铪作为Hf的金属盐,利用高温共沉淀法合成出了稀土掺杂氟化铪锂上转换发光纳米材料,合成条件容易控制,重复性好,制备出的发光纳米材料具有良好的分散性、均一性和发光性能,是可以用作上转换发光理想的基质材料,而且孔洞结构可以作为优良的载体,在发光成像、药物运输和生物应用等领域有着巨大的发展潜力。