本发明涉及碳酸酯技术领域,尤其涉及一个生产碳酸酯的半连续反应蒸馏工艺,使用间歇蒸馏设备或改良后的连续蒸馏设备,在反应蒸馏过程中向反应器或蒸馏塔中添加其中一种或多种反应物,以使得另一反应物完全转化,并随后进行蒸馏,将轻质杂质从塔顶蒸出,并使残留的轻杂质全部保留在反应釜以上的蒸馏塔内,同时将脱出轻组分的反应后的混合物从蒸馏釜(反应器)中送到另一套蒸馏单元中进行分离。也可以先送入一个储罐中后再使用同一套反应蒸馏设备进行精馏分离而产出高纯度的DMC,EMC和DEC。该方法使一种或多种反应物的转化最大化,以此避开共沸物的形成。