本发明属于催化剂制备技术领域,本发明提供了一种电催化二氧化碳还原反应用催化剂及其制备方法与应用。本发明的催化剂中在三维多孔碳骨架上掺杂硼元素,硼元素与氮原子和镍金属单原子形成Ni-N-4B-2活性位点,即硼元素的掺入改变了活性位点中心的配位环境,从而使得催化剂在电催化二氧化碳还原过程中提高了Ni-N-4位点在高电流密度下的产物的法拉第效率。实施例的数据表明:将实施例1所得的催化剂负载在气体扩散电极上,在-1.2V的电位下,催化剂的电流密度达到了213±30mA·cm~(-2),在此电位下产物一氧化碳的法拉第效率高达97.37%。