本发明公开了一种利用超声波对粉煤灰和/或煤矸石酸洗除钙的方法,属于冶金技术领域。本发明通过在特定频率的超声波场下,同时控制原料粒度、硝酸浓度、液固比、浸出温度、保温时间等多种因素,有效降低了粉煤灰和/或煤矸中的钙含量,为后续硝酸浸出提取工业级的氧化铝提供了低钙的粉煤灰和/或煤矸,进而简化提取工艺,提高回收率。同时在酸洗除钙过程中,酸洗液补酸后循环使用,钙镁含量不断富集,当钙镁富集到较高浓度时,沉淀除去溶液中的铝后,能够作为制备硝基钙镁肥的原料,提升经济效益;并且整个工艺流程不产生工业废水、废渣,实现了绿色生产。本发明具有能耗小、成本低、设备简单等优点。