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一种制备2-氯-5-取代吡啶的方法
本发明属于农药化学合成技术领域,具体涉及一种制备2-氯-5-取代吡啶的方法,尤其是制备2-氯-5-甲基吡啶。本发明以式C所示的酰胺为原料,在氯化剂和氮氮二甲基甲酰胺的存在下进行反应,反应结束后蒸馏得到式I所示的5-取代的2-氯吡啶。本发明采用式C结构的化合物制备5-取代的2-氯吡啶时,副产物为分子量较小的烯丙基氯(或其同系物),与产品沸点差异明显,不仅反应转化率和收率高于现有技术,且副产物与产品容易分离、副产物业更利于回收;因此,本发明的制备方法可以大大节省设备投入、降低生产成本,而且简化了操作程序;本发明路线中使用价格较低的胺为起始原料,降低了生产成本。
一种含氯有机溶剂亚临界状态下氯化制备2,6-二氯甲苯的方法
本发明涉及有机合成领域,提供了一种含氯有机溶剂亚临界状态下氯化制备2,6-二氯甲苯的方法,所述制备方法如下:以含氯有机溶剂为原料,在亚临界状态下,将2-氯-6-硝基甲苯转化为2,6-二氯甲苯。本发明的特点是在选定温度和压力下,含氯有机溶剂达到亚临界状态,使溶剂中C-Cl键裂解产生氯自由基,氯化芳香烃的侧链,将2-氯-6-硝基甲苯氯化为2,6-二氯甲苯,最后对产物进行分离提纯,得到目标产物。本发明所述方法只需一步反应即可得到产物,且工艺简单产率稳定。