本发明属于放射性物质分析技术领域,涉及一种氟化钙渣中铀同位素含量的分析方法。所述的分析方法包括如下步骤:(1)向被测氟化钙渣样品中加入一定活度的~(232)U作为示踪剂,然后加入硝酸浸泡后加热蒸发至近干,再加同样的硝酸并蒸发至近干几次;(2)加入盐酸并加热溶解样品,冷却至室温;(3)样品上阴离子交换树脂柱,用硝酸解吸铀;(4)解吸液经加硫酸蒸发、氨水调pH、镀片电沉积后置于α谱仪上进行测量,并计算样品中铀同位素含量。利用本发明的氟化钙渣中铀同位素含量的分析方法,能够准确可靠的进行氟化钙渣中铀同位素含量的分析。