本发明公开了一种电催化析氧催化剂及其制备方法,催化剂为一种钴-磷化二钴纳米异质粒子负载的氮掺杂碳中空多面体材料,以2-甲基咪唑为配体,锌盐为金属源,甲醇为溶剂室温下合成ZIF-8,ZIF-8分散于甲醇中,加入2-甲基咪唑甲醇溶液和钴盐甲醇溶液,通过外延生长法,得到前驱体ZIF-8@ZIF-67锌钴双金属核壳结构金属有机框架材料;将ZIF-8@ZIF-67与三苯基膦在惰性气氛中一起热处理,即得所述钴-磷化二钴纳米异质粒子负载的氮掺杂碳中空多面体。本发明操作简单,易于规模化生产,而且制得的碳中空多面体具有优化的表面电子结构、活性位点多、导电性好、催化活性高等优点。