本发明的一个方面,提供一种活性酯类化合物脱羧生成C-S键的方法:在光照条件下,使通式为R-a-COONPhth的活性酯和通式为R-b-S-S-R-c的二硫醚在由含有有机碱的有机溶剂提供的液体环境中、在光催化剂的催化下发生如下反应:R-a-COONPhth+R-b-S-S-R-c→R-a-S-R-b,在R-a-S-R-b中,R-a与S原子之间通过C-S键合;光催化剂为Ru(bpy)-2Cl-2·6H-2O;R-b和R-c独立选自烃基、任选被取代烃基、多元杂环或任选被取代多元杂环中的一种,R-b和R-c皆为具有芳香性的基团。上述反应的反应物可选范围广泛,通过上述反应,能够制得结构多样的烷基硫化物。