本发明公开了一种取代芳烃氟化氢重氮盐热解氟代反应工艺过程所产生无机层废液的回收工艺,包括如下步骤:步骤一、所述无机层废液中加入H-3BO-3,冷却至室温后将析出的固体有机物滤出回收利用;步骤二、向滤出固体有机物后的剩余溶液中加入活性炭,加热吸附后滤去,过滤后得到不含有机物的无色透明液体;步骤三、调节所述无色透明液体的pH值至2~4,若pH值大于4则补加氟化氢调节,若pH值低于2则补加等当量的硼酸与烧碱调节;步骤四、经干燥后,得到白色结晶固体氟硼酸钠。本发明提供的方法不需要价格较贵的氟硼酸与碳酸钠原料,既制成了合格的精品氟硼酸钠,又处理了难于处理的取代芳烃氟化氢重氮盐热解氟代反应工艺的无机层废液,取得了一举两得的效果。