本发明公开一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法,包括:S1,将含四氯化硅的氯硅烷混合物在第一分离塔中进行分离,得到粗四氯化硅;S2,将粗四氯化硅在第二分离塔中进行分离提纯,将从第二分离塔的塔釜侧采出口采出的提纯后的四氯化硅进行回收循环利用,将杂质从第二分离塔的塔釜底部出口排出。本发明还公开多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离装置,包括:第一分离塔,用于从通入的含四氯化硅的氯硅烷混合物中分离出粗四氯化硅;第二分离塔,与所述第一分离塔连接,用于对粗四氯化硅进行分离提纯,所述第二分离塔的塔釜具有侧采出口,以采出提纯后的四氯化硅。本发明可以将降低循环用四氯化硅中的杂质,有利于提高多晶硅产品品质。