本发明公开了氧原子原位掺杂MAX相和原位掺杂MXene柔性膜电极材料及其制备方法和应用,制备方法以M位金属粉、Al粉、C粉以及M位金属氧化物粉为原料充分混合均匀进行高温气氛烧结,得到氧原子掺杂量可精确控制的原位掺杂MAX相材料,再利用含氟酸性刻蚀剂刻蚀MAX相材料中间的A层原子,并超声辅助剥离和离心洗涤,得到氧原子掺杂量可精确控制的原位掺杂MXene纳米片,分散于去离子水中制备得到悬浮液,将悬浮液进行真空抽滤和真空干燥,即得到柔性膜电极材料,制备方法简单可控,产率较高,制备的电极材料电化学性能优异,在超级电容器、锂、钠、钾、锌、铝、钙和镁离子电池等领域表现出优异的电化学性能并具有广泛应用前景。