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一种7β-甲氧基头孢美唑的分离纯化方法
本发明属于医药技术领域,具体涉及一种7β-甲氧基头孢美唑的分离纯化方法。该分离纯化方法经过二次分离纯化,包括步骤如下:1)样品溶解;2)第一次分离纯化;3)第二次分离纯化;4)浓缩和冻干,得到目标产物7β-甲氧基头孢美唑,其中,两次分离纯化色谱柱均选用十八烷基硅烷键合硅胶填料,流动相为TFA水溶液和乙腈,当流动相平衡系统后,进行等度洗脱,分段收集目标组分。本发明方法成功地从头孢美唑异构体混合物中分离得到7β-甲氧基头孢美唑,纯度高达98%,重现性好,便于操作。该杂质对于头孢美唑的质量研究具有重要意义,为其杂质研究提供了优质的对照品,以便于更好的控制药物质量。
一种头孢米诺7β-甲氧基立体异构体的分离纯化方法
本发明属于药物技术领域,具体涉及一种头孢米诺7β-甲氧基立体异构体的分离纯化方法。该分离纯化方法包括步骤:1)以7-氨基-7-甲氧基-3-[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫甲基]-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯为原料合成头孢米诺溶液,利用旋转蒸发仪除去大部分溶剂,得到含有头孢米诺7β-甲氧基立体异构体的粘稠状液体;2)用制备液相色谱进行分离纯化,根据色谱图收集头孢米诺7β-甲氧基立体异构体对应的洗脱流分,进行预冻后,放入真空冻干机中进行冻干,即得目标产物。本发明通过制备液相色谱分离纯化,经冷冻干燥得到白色粉末状头孢米诺异构体纯品。本发明得到的头孢米诺7β-甲氧基异构体质量好、纯度高,液相纯度在98%以上。