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一种制备2-氯-5-取代吡啶的方法
本发明属于农药化学合成技术领域,具体涉及一种制备2-氯-5-取代吡啶的方法,尤其是制备2-氯-5-甲基吡啶。本发明以式C所示的酰胺为原料,在氯化剂和氮氮二甲基甲酰胺的存在下进行反应,反应结束后蒸馏得到式I所示的5-取代的2-氯吡啶。本发明采用式C结构的化合物制备5-取代的2-氯吡啶时,副产物为分子量较小的烯丙基氯(或其同系物),与产品沸点差异明显,不仅反应转化率和收率高于现有技术,且副产物与产品容易分离、副产物业更利于回收;因此,本发明的制备方法可以大大节省设备投入、降低生产成本,而且简化了操作程序;本发明路线中使用价格较低的胺为起始原料,降低了生产成本。
一种2,5-二溴吡啶的制备方法
本发明涉及二溴吡啶制备技术领域,且公开了一种2,5-二溴吡啶的制备方法,包括以下步骤S1:混合反应,把2-氨基吡啶放入反应器中,然后加入丙酮,再加入溴代试剂溴素和N-溴代丁二酰亚胺;S2:回收丙酮,减压蒸馏回收丙酮,然后过滤,收集剩余固体;S3:制备成品,把收集的剩余固体放入反应器中,然后加入氢氧化钠溶液,然后进行搅拌混合,混合后进行过滤,得到2-氨基-5-溴吡啶。本发明通过分批投入N-溴代丁二酰亚胺和加热的步骤能够提高N-溴代丁二酰亚胺的反应效率,减少其用量,缩减成本,通过回收丙酮的步骤能够进行回收重利用原料,减少成本,能够提高2-氨基-5-溴吡啶收率和纯度。
一种2-溴-4-氯吡啶的纯化方法
本发明公开了一种2-溴-4-氯吡啶的纯化方法,包括以下步骤:1)2-溴-4-氯吡啶粗品加入第一有机溶剂中,加入过量硫酸,充分反应后过滤,得到第一滤物;2)所述第一滤物在第二有机溶剂中洗涤,过滤得到第二滤物;3)所述第二滤物加入第三有机溶剂中,加入过量碱性水溶液,充分反应后萃取、分液得到2-溴-4-氯吡啶溶液。本发明简便易行、适合工业化生产。