具体实施方式

下面结合附图对本发明提供的改善膜层沉积工艺中首片效应的方法的具体实施方式做详细说明。

本具体实施方式提供了一种改善膜层沉积工艺中首片效应的方法，附图1是本发明具体实施方式中改善膜层沉积工艺中首片效应的方法的流程图，附图2是本发明具体实施方式中反应腔室的结构示意图。如图1和图2所示，本具体实施方式提供的改善膜层沉积工艺中首片效应的方法，包括如下步骤：

步骤S11，提供反应腔室20，如图2所示。

具体来说，所述反应腔室20用于容纳晶圆，以在所述晶圆表面实施膜层沉积工艺。本具体实施方式中所述的反应腔室20可以是化学气相沉积工艺的反应腔室、物理气相沉积工艺的反应腔室、或者原子层沉积工艺的反应腔室，本领域技术人员可以根据实际的制程需要进行选择。本具体实施方式以所述反应腔室20为化学气相沉积设备的反应腔室为例进行说明。所述反应腔室20内具有用于承载晶圆的承载台22，所述承载台22内部具有用于对所述反应腔室20和/或所述晶圆进行加热的加热器23。所述反应腔室20的顶部设置有喷淋头24。所述喷淋头24用于将气体或者等离子体分散后均匀传输至所述反应腔室20内部。

步骤S12，形成覆盖于所述反应腔室20内壁的第一膜层21，所述第一膜层21储存有热量以维持所述反应腔室20内稳定的热环境，如图2所示。

步骤S13，放置晶圆至所述反应腔室20

步骤S14，于所述晶圆表面形成第二膜层。

本具体实施方式通过在预先制程中，于所述反应腔室20的内壁形成所述第一膜层21，利用所述第一膜层21储存的热量来维持所述反应腔室20内稳定的热环境，减小甚至是避免所述反应腔室20因受不同阶段(例如工艺转换、制程空闲、机台保养)的切换而对所述反应腔室20内环境的影响，确保预先制程结束之后放置于所述反应腔室20内的晶圆表面形成的第二膜层厚度更加接近预设厚度，从而降低首片效应的影响。本具体实施方式中所述的预先制程是指，在将晶圆放置至所述反应腔室20之前，对所述反应腔室20进行处理的制程。所述预设厚度是指，理论上预在所述晶圆表面形成的膜层的厚度。所述第一膜层21的具体材料、以及所述第一膜层21中存储的热量的具体量，本领域技术人员可以根据实际的制程需要进行选择，例如根据后续所需在晶圆表面形成的所述第二膜层的材料、厚度等进行选择。

可选的，形成覆盖于所述反应腔室20内壁的第一膜层21的具体步骤包括：

传输第一反应气体和第二反应气体至所述反应腔室20，所述第一反应气体与所述第二反应气体反应生成覆盖于所述反应腔室20内壁的第一膜层21。

具体来说，在预先制程阶段，通入所述第一反应气体和所述第二反应气体至所述反应腔室20内，所述第一反应气体与所述第二反应气体在所述反应腔室20内部发生化学反应，生成覆盖于所述反应腔室20内壁的所述第一膜层21。本领域技术人员可以通过调整所述第一反应气体和所述第二反应气体的通入时间、通入流速、反应温度等因素，控制生成的所述第一膜层21的厚度。

可选的，所述第一膜层21的材料包括TiN。

可选的，所述第一反应气体是TiCl₄，所述第二反应气体为NH₃。

可选的，所述第一反应气体与所述第二反应气体的流量比为1:50～1:150。

以下以所述第一反应气体是TiCl₄、所述第二反应气体为NH₃、且在所述晶圆表面生成的第二膜层的预设厚度为1μm为例进行说明。附图3A-3B是本发明具体实施方式中TiCl₄流量对首片效应影响的示意图。图3A和图3B中的横坐标分别表示不同晶圆的编号(制程过程中按照所述编号依次将所述晶圆放置至所述反应腔室20内)、纵坐标表示晶圆表面形成的第二膜层的厚度(单位为nm)，图3A和图3B中以NH₃的流量保持固定不变、TiCl₄的流流量分别为12sccm、20sccm和30sccm为例说明预先制程过程中通入的TiCl₄的流量对首片效应的影响。由图3A和图3B可知，随着在预先制程中通入的TiCl₄的流量的增大，制程过程中于一批晶圆中前面几片所述晶圆表面生成的所述第二膜层的厚度越接近所述预设厚度，即首片效应随着预先制程过程中通入的TiCl₄的流量的增大而减小。这是因为，随着在预先制程过程中通入的TiCl₄的流量的增大，沉积于所述反应腔室20内壁的所述第一膜层21的厚度逐渐增大，所述第一膜层21的储热能力也相应增加，从而能够更有效的维持所述反应腔室20内部热环境的稳定性。

可选的，所述第一反应气体与所述第二反应气体的通入时间比为1:0.6～1:2。

可选的，所述第一反应气体的流量为0～100sccm，所述第二反应气体的流量为1000sccm～4000sccm。

以下以所述第一反应气体是TiCl₄、所述第二反应气体为NH₃、且在所述晶圆表面生成的第二膜层的预设厚度为1μm为例进行说明。附图4A-4B是本发明具体实施方式中氮化比对首片效应影响的示意图。本具体实施方式中的氮化比是指预先制程阶段中传输至所述反应腔室20内部的NH₃在TiCl₄和NH₃的混合气体中所占的摩尔百分比。图4A和图4B中的横坐标分别表示不同晶圆的编号(制程过程中按照所述编号依次将所述晶圆放置至所述反应腔室20内)、纵坐标表示晶圆表面形成的第二膜层的厚度(单位为nm)，图4A和图4B中以氮化比分别为1:1、1:1.2、1:1.4为例说明预先制程过程中氮化比对首片效应的影响。由图4A和图4B可知，随着在预先制程中氮化比的增大，制程过程中于一批晶圆中前面几片所述晶圆表面生成的所述第二膜层的厚度越接近所述预设厚度，即首片效应随着预先制程过程中氮化比的增大而减小。这是因为，金属Ti的相对传热系数大于TiN的相对传热系数，因此，金属Ti的储热能力较差，热量在金属Ti中更容易损失。增大预设制程中的氮化比，有助于提高产物(即所述第一膜层21)中TiN的比例，从而提高所述第一膜层21的储热能力，进一步维持所述反应腔室21内部热环境的稳定性。所述预先制程中的所述氮化比可以通过调整通入所述第一气体与所述第二气体的时间比和/或通入所述第一气体与所述第二气体之间的流量比实现。

可选的，所述反应腔室20内的射频功率为450W～1500W。

以下以所述第一反应气体是TiCl₄、所述第二反应气体为NH₃、且在所述晶圆表面生成的第二膜层的预设厚度为1nm为例进行说明。附图5A-5B是本发明具体实施方式中射频功率对首片效应影响的示意图。图5A和图5B中的横坐标分别表示不同晶圆的编号(制程过程中按照所述编号依次将所述晶圆放置至所述反应腔室20内)、纵坐标表示晶圆表面形成的第二膜层的厚度(单位为nm)，图5A和图5B中以射频功率分别为450W、800W、1200W为例说明预先制程过程中射频功率对首片效应的影响。由图5A和图5B可知，随着在预先制程中射频功率的增大，制程过程中于一批晶圆中前面几片所述晶圆表面生成的所述第二膜层的厚度越接近所述预设厚度，即首片效应随着预先制程过程中射频功率的增大而减小。这是因为，随着传输至所述反应腔室20内的射频功率的增大，NH₃等离子体化产生的NH_x(x为1或者2)活性基团越多，越能够促进金属Ti的氮化，生成的TiN相应也就会越多，从而提高所述第一膜层21的储热能力以及所述第一膜层21的膜厚均匀性，进一步维持所述反应腔室21内部热环境的稳定性。

可选的，传输第一反应气体和第二反应气体至所述反应腔室之前，还包括如下步骤：

传输前驱气体至所述反应腔室；

等离子体化所述前驱气体。

可选的，所述前驱气体为H₂、He、Ar、N₂、O₂中的一种或者两种以上的组合。

可选的，所述前驱气体的流量为1000sccm～6000sccm。

以下以所述第一反应气体是TiCl₄、所述第二反应气体为NH₃、且在所述晶圆表面生成的第二膜层的预设厚度为1nm为例进行说明。附图6A-6B是本发明具体实施方式中等离子体流量对首片效应影响的示意图。图6A和图6B中的横坐标分别表示不同晶圆的编号(制程过程中按照所述编号依次将所述晶圆放置至所述反应腔室20内)、纵坐标表示晶圆表面形成的第二膜层的厚度(单位为nm)，图6A和图6B中以前驱气体的流量为1500sccm、3000sccm、4500sccm为例说明预先制程过程中前驱气体的流量对首片效应的影响。由图6A和图6B可知，随着在预先制程中前驱气体流量的增大，制程过程中于一批晶圆中前面几片所述晶圆表面生成的所述第二膜层的厚度越接近所述预设厚度，即首片效应随着预先制程过程中前驱气体流量的增大而减小。这是因为，所述前驱气体在射频功率的作用下生成前驱等离子体，所述前驱等离子体与NH₃反应生成NH_x(x为1或者2)活性基团。较高的前驱气体流量，能够产生较多的前驱等离子体，进而促进较多的NH_x活性基团的生成。较多NH_x活性基团的生成则能够促进更多金属Ti的氮化，生成的TiN相应也就会越多，从而提高所述第一膜层21的储热能力以及所述第一膜层21的膜厚均匀性，进一步维持所述反应腔室21内部热环境的稳定性。

为了确保所述第一膜层21的生成以及稳定的覆盖在所述反应腔室20的内壁，并确保所述第一膜层21中储存的热量有助于进一步改善首片效应，可选的，形成覆盖于所述反应腔室20内壁的第一膜层的步骤还包括：

控制所述反应腔室20内的温度为300℃～700℃。

可选的，所述第一膜层21和所述第二膜层的材料相同。

可选的，于所述晶圆表面形成第二膜层的具体步骤包括：

持续传输所述第一反应气体和所述第二反应气体至所述反应腔室20，所述第一反应气体与所述第二反应气体反应生成覆盖于所述晶圆表面的第二膜层。

具体来说，在预先制程阶段开始持续传输所述第一反应气体和所述第二反应气体至所述反应腔室20内部，直至在一批次或者多批次晶圆表面均生成所述第二膜层。

可选的，所述第一膜层21均匀覆盖于所述反应腔室20的整个内壁。

具体来说，可以通过控制预先制程中通入的所述第一反应气体和所述第二反应气体的流量、所述第一反应气体和所述第二反应气体的通入时间、反应温度等参数条件，使得所述第一膜层21均匀覆盖于所述反应腔室20的整个内壁，从而确保整个所述反应腔室20内部热环境的均匀性，进而提高所述晶圆表面生成的所述第二膜层的厚度均匀性。

本具体实施方式提供的改善膜层沉积工艺中首片效应的方法，通过在放置晶圆之前的预先制程阶段中形成覆盖反应腔室的第一膜层，所述第一膜层具有储热能力，利用所述第一膜层恢复并维持所述反应腔室内部稳定的热环境，从而减小或者是最大程度的改善了首片效应的影响，提高了半导体产品的良率，同时提高了机台产能。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。