具体实施方式

本发明提供一种碳酸盐晶格磷酸盐的提取测试方法，包括以下步骤：

使用乙酸溶液溶解含有碳酸盐矿物的样品，离心，得到溶解溶液和残余固体；

利用孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法检测溶解溶液中磷酸盐的含量；

通过氯化钠缓冲溶液反复冲洗残余固体，使其释放吸附的磷酸盐，收集冲洗液，利用孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法检测其中的磷酸盐含量，将测量的磷酸盐含量汇总即得到样品的碳酸盐晶格磷酸盐的含量。

由上述技术方法可知，本发明提供的提取碳酸盐晶格磷酸盐的方法包括乙酸溶液溶解灰岩或白云岩样品、利用氯化钠缓冲溶液清洗样品表面吸附的磷、利用孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法检测溶解溶液中的磷酸盐含量，该方法以成熟的化学方法和检测方法为基础，操作简单便捷，周期短，成本低，能够有效提取碳酸盐晶格中赋存的磷酸盐，可以广泛地应用于地质历史时期海水磷酸盐含量和变化的研究中。

所述乙酸溶液中乙酸的体积浓度为2％。

所述样品中含有的碳酸盐矿物为方解石或白云石中的一种。

通过样品的TIC含量取样品质量，使样品中碳酸盐矿物的质量达到0.1g±0.001g，在溶解含有碳酸盐矿物的样品时，只溶解样品中70％的碳酸盐矿物。

所述氯化钠缓冲溶液的pH值为8，用碳酸氢钠溶液调节pH。

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

本发明提供一种碳酸盐晶格磷酸盐的提取测试方法的具体实施例，测试方法流程如图1所示。

提取碳酸盐晶格磷酸盐的方法共分为七个步骤。

第一步是称量含有碳酸盐矿物的样品，首先测量样品TIC含量，根据样品TIC含量称量样品，使每个样品中的碳酸盐矿物含量达到0.1g±0.001g；

第二步是溶解样品，针对不同的样品，采用不同剂量的体积浓度为2％的乙酸溶液在试管中将样品溶解，对于样品为灰岩的，添加4mL体积浓度为2％的乙酸溶液，对于样品为白云岩的，添加4.35mL的体积浓度为2％的乙酸溶液，该步骤将溶解0.1克碳酸盐矿物的70％；

第三步是将盛有样品溶液的试管在常温条件下置于涡旋仪中震荡40分钟后离心；

第四步是从离心后的样品中，提取200μL上清液，加入到已经准备好的10mL质量分数为2％的硝酸溶液的离心管中，使用ICP-OES检测溶液中的Ca、Mg元素含量；

第五步是从离心后的样品溶液中，提取1mL的上清液，加入到2mL试管中，加入0.2mL的显色剂，然后加入0.05mL 4％聚乙烯醇(PVA)溶液，等待30分钟待显色稳定，用紫外分光光度计在波长为636nm下测量。孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法测量磷的上限是1ppm，如果磷含量大于1ppm，则需要用0.174M醋酸钙溶液稀释后测量；

第六步是小心倒掉第三步试管中剩余上清液，即得残余固体，在残余固体中加入10mL pH＝8的氯化钠缓冲溶液，常温条件下在涡旋仪中震荡2小时后离心，然后提取1mL上清液置于4mL离心管中，然后加入0.2mL的显色剂，加入0.05mL4％的PVA溶液，用紫外分光光度计在波长为636nm下测量。重复清洗残余固体，直到用氯化钠缓冲溶液洗涤的残余固体中的上清液中磷浓度<0.05ppm。大多数残余固体可能只需要清洗1次，最高清洗次数是5次。

第七步是汇总第五步和第六步中磷酸盐含量，继而计算出碳酸盐矿物中的磷酸盐含量。

对于上述实验，部分试剂的配制方法为：

孔雀绿溶液：溶解0.14g孔雀绿试剂于50mL6MHCl溶液中；

钼酸铵溶液：溶解5g钼酸铵试剂于50mL的超纯水中；

聚乙烯醇(PVA)溶液：溶解2g聚乙烯醇试剂于50mL超纯水中；

显色剂：在10mL的孔雀绿溶液中加入2.5mL钼酸铵溶液；

醋酸钙溶液：溶解13.76g醋酸钙于500mL超纯水中；

上述实验使用的试剂要求纯度为优级纯，全部来自于国药集团化学试剂有限公司。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。