高硬高耐磨掺银类金刚石红外增透膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高硬高耐磨掺银类金刚石红外增透膜的制备方法，属于红外增透膜材料制备
技术领域
。背景技术
红外增透膜广泛的应用于现代光学期间，并且极大地影响着光学器件性能，在光学器件领域具有十分重要的意义。通常，红外增透膜的制备方法有物理气相沉积、化学气相沉积法、磁共溅射等。目前对已有红外增透膜材料的改性和新型红外增透膜材料的开发，特别注重膜材料的红外透过率及机械强度等性能，以及红外增透膜的不同的工作波段。
石墨作为一种广泛应用的材料，具有来源广泛、价格低廉、可再生等优势，石墨制成的类金刚石膜虽然坚硬耐磨，红外透过率高，但是仍然有发展潜力，并存在碳氧键吸收峰明显等问题。而且其与石英玻璃等光学器件原料结合力不够高，难以应用于实际。
银贵金属，以其在200nm～400nm优良的光学特性，在拉曼增强效应、太阳能电池折射层等领域具有巨大的潜在优势，但仍存在制备过程复杂，重复性低、价格高昂的问题。且制作的银颗粒耐磨性不高，机械性能不好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高硬高耐磨掺银类金刚石红外增透膜的制备方法。所述方法以类金刚石薄膜代替传统的薄膜，将银棒插入石墨靶，银作为固溶体的溶质溶于其中，在基底表面镀上一层类金刚石掺银薄膜。
实现本发明目的的技术方案为：
高硬高耐磨掺银类金刚石红外增透膜材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，将银棒插入石墨靶材横截面中，分布在与石墨横截面同心的等边六边形顶点和形心处，制成掺银的石墨靶材；
步骤2，将溴化钾片放入真空阴极弧等离子蒸发腔中，抽真空，采用真空阴极弧等离子蒸发法，将膜镀在溴化钾片上，得到高硬高耐磨掺银类金刚石红外增透膜。
优选地，步骤1中，所述的银棒纯度为99.99％。
优选地，步骤1中，所述的等边六边形的边长为0.8cm。
优选地，步骤1中，所述的三根银棒裸露的截面积总和与石墨裸露的截面积的比例为0.1848：1。
优选地，步骤2中，不锈钢材料的超声清洗先采用乙醇超声清洗5～10分钟，再用蒸馏水超声清洗5～10分钟，最后再用乙醇超声清洗，超声频率为5Hz。
优选地，步骤2中，真空度为10-3Pa，电流为3000A。
优选地，步骤2中，镀膜次数为1000～2000次。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)本发明采用类金刚石膜，极大提高薄膜的耐磨损性能，且类金刚石薄膜性能可设计性强，技术应用细节易于调整；
(2)本发明通过在类金刚石薄膜中添加银，银的形貌有纳米银，也有200nm的银晶粒，一方面纳米银可提高复合膜结合力，另一方面银晶粒可提高膜的光学性能，通过将类金刚石与银复合提高类金刚石薄膜的红外透过率；
(3)本发明通过将银棒插入碳靶中，并严格控制7根银棒的位置，实现了在基底表面物理气相沉积均一稳定的纳米银和银晶粒，无需专门制作大块银靶，大大提高了银的利用率，节约成本；
(4)本发明的制备方法简便、快速、便宜，可重复性高，便于大规模生产。
附图说明
图1(a)为实施例1用掺杂7根银棒制得掺银类金刚石膜对400～4000cm-1波段红外线透过率。
图1(b)为对比例1制得的掺杂5根银棒制得掺银类金刚石膜对400～4000cm-1波段红外线透过率。
图1(c)对比例2制得的掺杂3根银棒制得掺银类金刚石膜对400～4000cm-1波段红外线透过率。
图1(d)为对比例3制得的掺杂1根银棒制得掺银类金刚石膜对400～4000cm-1波段红外线透过率。
图2为实施例1的类金刚石薄膜的XPS分析图。
图3为实施例1的类金刚石薄膜的透射电镜图。
图4为实施例1制得的类金刚石薄膜中银的EDS扫描图。
图5为对比例1的类金刚石薄膜的EDS分析图。
图6为对比例2制得的类金刚石薄膜中银的EDS分析图。
图7为对比例3的类金刚石薄膜的EDS分析图。
图8为对比例4的红外吸收图。
具体实施方式
下面通过实施例和附图对本发明做进一步详细说明。
实施例1
取七根长5mm、直径3mm的圆柱体银棒。将银棒插入长10cm、直径3cm的石墨靶材横截面中，分布在与石墨横截面同心的边长8mm的等边六边形顶点和形心处，三根银棒裸露的截面积总和与石墨裸露的截面积的比例为0.0753：1，制成掺银的石墨靶材。取约为1平方厘米的溴化钾片，放入Vactime-DLC真空阴极弧等离子蒸发设备，抽真空后，使用掺银的石墨靶材，用5Hz镀膜2000次，即得镀膜材料，将所得膜材料进行傅里叶红外扫描。
对比例1
取五根长5mm、直径3mm的圆柱体银棒。将银棒插入长10cm、直径3cm的石墨靶材横截面中，分布在与石墨横截面同心的边长8mm的正方形顶点和形心处，三根银棒裸露的截面积总和与石墨裸露的截面积的比例为0.0526：1，制成掺银的石墨靶材。取约为1平方厘米的溴化钾片，放入Vactime-DLC真空阴极弧等离子蒸发设备，抽真空后，使用掺银的石墨靶材，用5Hz镀膜2000次，即得镀膜材料，将所得膜材料进行傅里叶红外扫描。
对比例2
取三根长5mm、直径3mm的圆柱体银棒。将银棒插入长10cm、直径3cm的石墨靶材横截面中，分布在与石墨横截面同心的边长10mm的三角形顶点，三根银棒裸露的截面积总和与石墨裸露的截面积的比例为0.0309：1，制成掺银的石墨靶材。取约为1平方厘米的溴化钾片，放入Vactime-DLC真空阴极弧等离子蒸发设备，抽真空后，使用掺银的石墨靶材，用5Hz镀膜2000次，即得镀膜材料，将所得膜材料进行傅里叶红外扫描。
对比例3
取一根长5mm、直径3mm的圆柱体银棒。将银棒插入长10cm、直径3cm的石墨靶材横截面中，在与石墨横截面圆心处。银棒裸露的截面积总和与石墨裸露的截面积的比例为0.0101：1，制成掺银的石墨靶材。取约为1平方厘米的溴化钾片，放入Vactime-DLC真空阴极弧等离子蒸发设备，抽真空后，使用掺银的石墨靶材，用5Hz镀膜2000次，即得镀膜材料，将所得膜材料进行傅里叶红外扫描。
对比例4
取七根长5mm、直径3mm的圆柱体铜棒。将银棒插入长10cm、直径3cm的石墨靶材横截面中，分布在与石墨横截面同心的边长8mm的等边六边形顶点和形心处，三根铜棒裸露的截面积总和与石墨裸露的截面积的比例为0.0753：1，制成掺银的石墨靶材。取约为1平方厘米的溴化钾片，放入Vactime-DLC真空阴极弧等离子蒸发设备，抽真空后，使用掺铜的石墨靶材，用5Hz镀膜2000次，即得镀膜材料，将所得膜材料进行傅里叶红外扫描。
图1(a)为实施例1用掺杂7根银棒制得掺银类金刚石膜对400～4000cm-1波段红外线透过率，图1(b)为对比例1制得的掺杂5根银棒制得掺银类金刚石膜对400～4000cm-1波段红外线透过率，图1(c)对比例2制得的掺杂3根银棒制得掺银类金刚石膜对400～4000cm-1波段红外线透过率，图1(d)为对比例3制得的掺杂1根银棒制得掺银类金刚石膜对400～4000cm-1波段红外线透过率。从图1可知，掺杂七根银棒的高硬高耐磨掺银类金刚石红外增透膜吸收红外线效果最好，普遍达到99％以上。
图2为实施例1的类金刚石薄膜的XPS分析图，可以看到，样品里含有2％的银。图3为实施例1的类金刚石薄膜的电镜图，可以看到，样品里含有直径400-500nm的银晶体和纳米银颗粒。图4、5、6、7分别为实施例1和对比例1、2、3制得的类金刚石薄膜中银的EDS扫描图，可以看出纳米银颗粒在类金刚石薄膜里面均匀分布。图8为对比例4的红外吸收谱图。可以发现，将银换成铜后，红外吸收增强，红外透过性能降低。
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