一种检测水牛角粉制备的水解液中铁离子的方法及其在清开灵水解液中的应用
技术领域
本发明涉及铁离子检测
技术领域
。更具体地，涉及一种检测水牛角粉制备的水解液中铁离子的方法及其在清开灵水解液中的应用。背景技术
水牛角粉是中医临床及中药制药行业的重要品种，具有清热、镇静的功效。含水牛角粉的方剂通常使用其水解液，在由水牛角粉制备水解液的过程中，由于原辅料、反应设备等影响，不可避免地会引入铁离子。铁离子是人体必需的微量元素之一，参与血红蛋白的合成、细胞呼吸、电子传递、DNA合成也参与酶活性反应。但是有研究表明摄入过量铁离子也会引起机体很多疾病的发生，如心脏和肝脏疾病、老年痴呆症、帕金森综合症、肿瘤等。因此，对水解液中铁离子含量进行检测是很有必要的。
现有技术检测铁离子含量的方法，主要有硫氰酸钾比色法、铁氰化钾滴定法、邻二氮菲分光光度法、硫酸铈滴定法、便携式铁离子检测仪、间接碘量法等。但这些方法在用于水解液时均存在不足。如硫氰酸钾比色法和铁氰化钾滴定法都是通过显色试剂与铁离子反应后的颜色变化来判断溶液中的铁离子含量，该反应极为灵敏，只需极微量的铁离子就可与KSCN或者K3Fe(CN)6产生较深的颜色反应，但是水解液大多具有一定的本底色(如棕红色、褐色或土黄色等)，容易出现铁离子含量超限的错误判断，该方法比色结果误差较大；间接碘量法测量范围大、操作简便，但在实际操作中，采用常规的间接碘量法检测水解液时，经常会出现终点反复返色现象，使终点判断不准确，且水解液的本底色会影响检测时的终点颜色判断，降低了测定的准确性；类似地，邻二氮菲分光光度法仅适用于无色待测样品分析，不适用于检测具有本底色的水解液；硫酸铈滴定法虽然可以准确检测出铁离子含量，但需要在样品降至室温条件下进行测定，且对于现场分析来说，该方法操作比较繁琐，时效性差，降低了生产效率；便携式铁离子检测仪，此类检测仪属精密仪器，无法在车间生产现场放置且其测定限度低，要求待测样品铁离子浓度在10mg/L以下，而且水解液的pH呈中强酸性，容易腐蚀便携式铁离子检测仪的探头，所以其限度低、无法在车间生产现场放置、覆盖面小、不适合本生产使用等特点不能满足现场快速监测的需求。
清开灵系列产品，如清开灵口服液、清开灵注射液、清开灵颗粒、清开灵胶囊等，在制备过程中，其中间产品水解液由水牛角粉和珍珠母粉经浓硫酸水解、沉淀、过滤而得。该中间产品水解液的质量要求中有一项涉及铁离子的限度控制。由于实际生产中，过量的铁离子会影响清开灵系列产品的稳定性、色泽、口味，甚至导致清开灵注射液及口服液两种液体制剂产生沉淀，发生质量事故。从工艺路线分析可知，水解液中铁离子的来源有两种：其一，水解液制备过程中投料及辅料的带入；其二，生产过程中反应釜、生产管路的引入。其中，就第一种来源而言，由于生产工艺的确定性及稳定性，且各批次原辅料均有相关离子检测报告，所以由投料及原辅料带入水解液中的铁离子为已知数；而第二种来源，由生产线路引入铁离子的受控制性较低，且批次之间可能存在差异性，是否引入铁离子或者引入铁离子的量成为未知数。在实际生产过程中，水解液中不可避免地会带入铁离子，而过量的铁离子会影响清开灵系列产品的质量，根据申请人的经验，铁离子限度需控制在0.0448mg/mL以内，因此在清开灵系列产品的制备过程中，需要检测及监测该中间产品水解液的铁离子含量是否超限度，并能够在车间生产现场快速高效地作出判断，为后续工艺步骤的放行依据。同时，快速判断所述水解液中铁离子含量是否超限，也可以用以衡量生产管路是否出现异常，避免更大的生产资源浪费。
基于现有技术中存在的缺陷或由于检测方法不适用于由水牛角粉制备的水解液产品的现状，因此，急需提供一种快速、准确检测水牛角粉制备的水解液中铁离子的方法，以及快速判断清开灵水解液中铁离子含量是否超限的方法，作为后续工艺步骤的放行依据，提高生产效率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种检测水解液中铁离子的方法。
本发明另一发明目的是提供所述检测水解液中铁离子的方法在检测清开灵水解液中铁离子方面的应用。
本发明的还一目的是提供一种快速判断清开灵水解液中铁离子含量是否超限的方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种检测水解液中铁离子的方法，采用间接碘量法进行检测；其中，在检测前对水解液进行前处理，所述前处理步骤为：在水解液中加入含乙酰基的碘代化合物，摇匀，得前处理液；
所述水解液由水牛角粉制备而得。
间接碘量法相较于其他铁离子检测方法具有简便、快捷的优势，但是其应用于水解液时会导致滴定终点出现反复返色现象，导致无法准确测定铁离子。经研究分析，由水牛角粉经水解后制备的水解液，含有巯基(-SH)的化合物，例如半胱氨酸等，其中巯基(-SH)的S原子电子活性强，当溶液中存在铁离子时(Fe2+或Fe3+)，巯基(-SH)容易与铁离子(Fe2+或Fe3+)发生配位络合反应，该反应属于可逆反应，在后续Fe3+离子与I-离子的氧化还原反应中随着Fe3+离子的消耗而陆续解除配位络合，释放出Fe3+离子，致使硫代硫酸钠或水解液中Fe3 +离子无法与碘快速完全反应，震荡后溶液体系蓝色反复在消退与回复蓝色之间出现，使得最终的结果判定不稳定，从而导致测试数据误差大、重现性差等问题。另外，水解液中铁离子与巯基(-SH)配位络合形成络合物而显棕红色、褐色或土黄色等，成为水解液的本底色，影响检测时的颜色判断。
基于上述原因，发明人对常规的间接碘量法进行改良，对待测的水解液进行前处理，加入含乙酰基的碘代化合物，含乙酰基的碘代化合物可与半胱氨酸等化合物的巯基(-SH)迅速反应，使得铁离子从络合物中变回游离状态，解决了在水解液检测过程中因出现终点反复返色现象而导致难以准确测定的问题，同时配位络合反应解除后，水解液的本底色消失，成为无色溶液，排除了水解液本底色的干扰，反应方程式如下：
R-SH+ICH2COR1→R-S-CH2COR1+HI。
优选地，所述含乙酰基的碘代化合物为碘乙酰胺和/或碘乙酸。
本发明方法可以很好地应用于检测清开灵口服液水解液中铁离子，包括快速判断的含量限的定性方法以及具体含量检测的定量方法。
本发明提供一种快速判定清开灵水解液中铁离子含量是否超限的方法，包括以下步骤：
S1.前处理：在水解液中加入含乙酰基的碘代化合物，摇匀，得前处理液；
S2.结果判定：
S2-1.向前处理液中加入酸性溶液，摇匀；
S2-2.加入淀粉指示液，摇匀，使溶液体系显蓝色；
S2-3.加入硫代硫酸钠标准溶液，摇匀，所述硫代硫酸钠标准溶液的用量按照铁离子含量标准依据化学计量理论换算，公式如下：
式中：V1为硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
C1为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
C2为水解液中铁离子含量，g/mL；
V2为水解液的体积，mL；
S2-4.判定铁离子含量是否超限：
当溶液体系蓝色消退，铁离子含量判定为合格；
当溶液体系蓝色未消退，铁离子含量判定为超限。
本发明所述清开灵水解液是由水牛角粉和/或珍珠母粉经浓硫酸水解后，加入一定量的Ca(OH)2进行沉淀、过滤而得。而水解液中含巯基(-SH)的化合物主要是由水牛角粉中蛋白质水解成氨基酸，氨基酸基团之间经分解而产生。其中，水牛角粉的用量对水解液中氨基酸含量影响较少，在水解液制备工艺过程中，随着水牛角粉增多，提取液液量也会相应增多，最后浓缩到一定体积。一般地，所述水解液中氨基酸含量在0.01～0.1g/mL范围内。
优选地，本发明所述含乙酰基的碘代化合物与水解液的质量体积比为0.2～1g:1mL。
优选地，本发明，尤其是步骤S1.中，所述水解液的温度为室温～70℃。
更优选地，步骤S1.中，所述水解液的温度为50～70℃。生产过程中，水解液的温度通常在50～70℃，本发明的方法可以实现在生产现场直接取样检测，无需降温处理，简化了操作，使检测更快捷。
本发明方法以及步骤S2-1.中，加入酸性溶液，在振荡摇匀过程中，水解液中Fe2+离子在液体中溶解氧及酸性溶液的酸根离子H+的作用下，被氧化成Fe3+离子，反应方程式如下：
4Fe2++O2+4H+＝4Fe3++2H2O
另外，步骤S1.中含乙酰基的碘代化合物反应后产生的HI，在步骤S2-1.过量酸根离子H+的作用下，可游离出具有还原性的I-离子，可与具有强氧化性的Fe3+离子发生氧化还原反应生成I2，反应方程式如下：
2Fe3++2I-＝2Fe2++I2
进一步，步骤S2-2.中，加入淀粉指示液，水解液呈蓝色反应。
优选地，步骤S2-1.中，所述酸性溶液与前处理液的体积比为0.1～1:1。
更优选地，步骤S2-1.中，所述酸性溶液与前处理液的体积比为0.1～0.5:1。
优选地，步骤S2-1.中，所述酸性溶液浓度为0.01～6.0mol/L。
优选地，步骤S2-1.中，所述的酸性溶液为硫酸、盐酸、醋酸、磷酸二氢钾和/或磷酸二氢钠。
进一步，步骤S2-3.中，加入定量的硫代硫酸钠标准溶液，所述硫代硫酸钠标准溶液的用量按照铁离子含量标准依据化学计量理论换算，公式如下：
式中：V1为硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
C1为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
C2为水解液中铁离子含量，g/mL；
V2为水解液的体积，mL；
优选地，步骤S2-3.中，所述硫代硫酸钠标准溶液浓度为0.001～0.01mol/L。
优选地，步骤S2-3.中，所述铁离子含量为0.0448mg/mL。
进一步，步骤S2-4.中，根据溶液体系中蓝色的消退与否判定，判定铁离子含量是否超限：
当溶液体系蓝色消退，铁离子含量判定为合格；
当溶液体系蓝色未消退，铁离子含量判定为超限。
相关反应式如下：
2NaS2O3+I2＝Na2S4O6+2NaI
步骤S2-4.中，若溶液体系蓝色消退，表明定量加入的硫代硫酸钠标准溶液完全消耗了水解液中被Fe3+离子氧化生成的I2，也就说明水解液中铁离子含量(Fe2+和/或Fe3+)在制备的限度范围内；反之，若溶液体系蓝色未消退，说明水解液中铁离子含量(Fe2+和/或Fe3 +)超出了制备的限度范围。因此，通过本发明所述方法，可直观明确的观察水解液中颜色消退与否，准确测定水解液中的铁离子含量，减少了人为误差，检测结果准确，且可应用于现场快速检测，大大提高了生产效率。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供一种检测水牛角粉制备的水解液中铁离子的方法及其在清开灵水解液中的应用。该方法基于间接碘量法进行简单易行且科学准确的路线设计改良，从水解液的特点出发，对待测的水解液进行前处理，加入含乙酰基的碘代化合物，解决了水解液在用现有的间接碘量法进行测定时，因出现终点反复返色现象而导致难以准确测定的问题，且排除了水解液底色的干扰，可通过直观明确的颜色消退与否判断终点变化，有效地提高了检测结果的准确性和稳定性。本发明适用于清开灵水解液中铁离子的检测，可在生产现场就地取尚处于50～70℃的水解液作为样品进行检测，并且可快速、准确地判断水解液的铁离子含量是否超限度，为后续工艺步骤的进行提供放行依据，还可借助此颜色判定的结果，用以衡量生产设备管路如铁制管道，是否存在异常的依据，是否需要进行排查的依据，避免更大的生产资源浪费。因此，本发明检测方法准确稳定，且可应用于现场快速检测，大大提高了生产效率，保证产品质量。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
本发明以清开灵水解液为例进行实验。其中，清开灵水解液中铁离子(Fe2+和/或Fe3+)的内控标准为：铁离子的上限阈值为0.0448mg/mL。经研究分析，水解液的制备是由处方量的水牛角粉、珍珠母粉经浓硫酸水解后，加入一定量的Ca(OH)2进行沉淀、过滤而得。作为水解液制备原料的水牛角粉和珍珠母粉在投料前已进行进厂检验，其中所含的金属离子已经过测定，铁离子属于痕量级别，对水解液及后续清开灵成品中铁离子含量的影响可忽略不计。而作为水解液制备辅料的Ca(OH)2，由理论计算及生产实际统计可知，会引入不大于其本身质量0.2％的铁离子，由此通过换算得到清开灵水解液中铁离子上限阈值。
实施例1稳定性和准确性验证
以清开灵水解液的铁离子测定为例，采用如下方法检测水解液中的铁离子含量。
淀粉指示液的配置：称取可溶性淀粉0.5g，加水5mL，搅拌均匀，缓慢加入100mL沸水中，并搅拌，加入后继续煮沸2min，冷却至室温，取上层清液，即得。
方法1：
间接碘量法：取50±5℃棕红色的水解液10mL于透明管中，加入1mL 6mol/L的盐酸，振荡摇匀，加入2g碘化钾粉末，振荡摇匀，再加入配置好的淀粉指示液2mL，水解液显蓝色，加入0.001mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消退为终点。
方法2：
前处理：取50±5℃棕红色的水解液10mL于透明管中，加入10g碘乙酰胺，充分摇匀，得前处理液。
间接碘量法：在上述前处理液中加入1mL 6mol/L的盐酸，振荡摇匀，加入2g碘化钾粉末，振荡摇匀，再加入配置好的淀粉指示液2mL，水解液显蓝色，加入0.001mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消退为终点。
本发明采用方法1和方法2实验重复多次，每次实验以方法1检测20次、方法2检测20次，进行对比分析，记录实验结果，从总体实验结果来看，大致相同。表1以其中随机选取的一次实验过程和对比结果进行说明。
表1稳定性和准确性验证结果
由表1结果可见，与常规的间接碘量法(方法1)相比，采用本发明对水解液进行前处理的方法2，滴定终点变化明显，结果重现性好，因此本发明方法明显提高了检测的准确性和稳定性。
实施例2判断水解液中铁离子含量是否超限
S1.前处理：取50±5℃棕红色的水解液10mL于透明管中，加入10g碘乙酰胺，充分摇匀，得到无色的前处理液。其中，水解液中氨基酸的含量为0.02g/mL。
S2.结果判定：
S2-1.加入1mL 6mol/L的盐酸，振荡摇匀；
S2-2.加入配置好的淀粉指示液2mL，水解液呈蓝色；
S2-3.用0.001mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，振荡摇匀30秒；
S2-4.蓝色消退，且再振荡溶液30秒，放置3～5min后仍为无色，表示水解液Fe2+和/或Fe3+离子浓度符合水解液制备要求。
实施例3判断水解液中铁离子含量是否超限
S1.前处理：取50±5℃棕红色的水解液10mL于透明管中，加入5g碘乙酰胺，充分摇匀，得到无色的前处理液。其中，水解液中氨基酸的含量为0.01g/mL。
S2.结果判定：
S2-1.加入1mL 6mol/L的盐酸，振荡摇匀；
S2-2.加入配置好的淀粉指示液2mL，水解液呈蓝色；
S2-3.加入0.001mol/L硫代硫酸钠标准溶液8mL，振荡摇匀30秒；
S2-4.蓝色消退，且再振荡溶液30秒，放置3～5min后仍为无色，表示水解液Fe2+和/或Fe3+离子浓度符合水解液制备要求。
实施例4判断水解液中铁离子含量是否超限
S1.前处理：取50±5℃棕红色的水解液10mL于透明管中，加入2g碘乙酰胺，充分摇匀，得到无色的前处理液。其中，水解液中氨基酸的含量为0.02g/mL。
S2.结果判定：
S2-1.加入1mL 6mol/L的盐酸，振荡摇匀；
S2-2.加入配置好的淀粉指示液2mL，水解液呈蓝色；
S2-3.加入0.001mol/L硫代硫酸钠标准溶液8mL，振荡摇匀30秒；
S2-4.蓝色消退，且再振荡溶液30秒，放置3～5min后仍为无色，表示水解液Fe2+和/或Fe3+离子浓度符合水解液制备要求。
实施例5判断水解液中铁离子含量是否超限
S1.前处理：取50±5℃棕红色的水解液10mL于透明管中，加入2g碘乙酰胺，充分摇匀，得到无色的前处理液。其中，水解液中氨基酸的含量为0.02g/mL。
S2.结果判定：
S2-1.加入1mL 0.01mol/L的盐酸，振荡摇匀；
S2-2.加入配置好的淀粉指示液2mL，水解液呈蓝色；
S2-3.加入0.001mol/L硫代硫酸钠标准溶液8mL，振荡摇匀30秒；
S2-4.蓝色消退，且再振荡溶液30秒，放置3～5min后仍为无色，表示水解液Fe2+和/或Fe3+离子浓度符合水解液制备要求。
实施例6判断水解液中铁离子含量是否超限
S1.前处理：取50±5℃棕红色的水解液10mL于透明管中，加入2g碘乙酰胺，充分摇匀，得到无色的前处理液。其中，水解液中氨基酸的含量为0.02g/mL。
S2.结果判定：
S2-1.加入10mL 0.01mol/L的盐酸，振荡摇匀；
S2-2.加入配置好的淀粉指示液2mL，水解液呈蓝色；
S2-3.加入0.001mol/L硫代硫酸钠标准溶液8mL，振荡摇匀30秒；
S2-4.蓝色消退，且再振荡溶液30秒，放置3～5min后仍为无色，表示水解液Fe2+和/或Fe3+离子浓度符合水解液制备要求。
实施例7判断水解液中铁离子含量是否超限
S1.前处理：取50±5℃棕红色的水解液10mL于透明管中，加入2g碘乙酰胺，充分摇匀，得到无色的前处理液。其中，水解液中氨基酸的含量为0.02g/mL。
S2.结果判定：
S2-1.加入1mL 6mol/L的硫酸，振荡摇匀；
S2-2.加入配置好的淀粉指示液2mL，水解液呈蓝色；
S2-3.加入0.001mol/L硫代硫酸钠标准溶液8mL，振荡摇匀30秒；
S2-4.蓝色消退，且再振荡溶液30秒，放置3～5min后仍为无色，表示水解液Fe2+和/或Fe3+离子浓度符合水解液制备要求。
实施例8判断水解液中铁离子含量是否超限
S1.前处理：取50±5℃棕红色的水解液10mL于透明管中，加入2g碘乙酰胺，充分摇匀，得到无色的前处理液。其中，水解液中氨基酸的含量为0.02g/mL。
S2.结果判定：
S2-1.加入1mL 6mol/L的磷酸二氢钾，振荡摇匀；
S2-2.加入配置好的淀粉指示液2mL，水解液呈蓝色；
S2-3.加入0.001mol/L硫代硫酸钠标准溶液8mL，振荡摇匀30秒；
S2-4.蓝色消退，且再振荡溶液30秒，放置3～5min后仍为无色，表示Fe2+和/或Fe3+离子浓度符合水解液制备要求。
实施例9判断水解液中铁离子含量是否超限
S1.前处理：取50±5℃棕红色的水解液10mL于透明管中，加入2g碘乙酸，充分摇匀，得到无色的前处理液。其中，水解液中氨基酸的含量为0.02g/mL。
S2.结果判定：
S2-1.加入1mL 6mol/L的盐酸，振荡摇匀；
S2-2.加入配置好的淀粉指示液2mL，水解液呈蓝色；
S2-3.加入0.001mol/L硫代硫酸钠标准溶液8mL，振荡摇匀30秒；
S2-4.蓝色消退，且再振荡溶液30秒，放置3～5min后仍为无色，表示水解液Fe2+和/或Fe3+离子浓度符合水解液制备要求。
实施例10判断水解液中铁离子含量是否超限
S1.前处理：取50±5℃棕红色的水解液10mL于透明管中，加入1g碘乙酸和1g碘乙酰胺，充分摇匀，得到无色的前处理液。其中，水解液中氨基酸的含量为0.02g/mL。
S2.结果判定：
S2-1.加入1mL 6mol/L的盐酸，振荡摇匀；
S2-2.加入配置好的淀粉指示液2mL，水解液呈蓝色；
S2-3.加入0.001mol/L硫代硫酸钠标准溶液8mL，振荡摇匀30秒；
S2-4.蓝色消退，且再振荡溶液30秒，放置3～5min后仍为无色，表示水解液Fe2+和/或Fe3+离子浓度符合水解液制备要求。
实施例11判断水解液中铁离子含量是否超限
S1.前处理：取50±5℃棕红色的水解液10mL于透明管中，加入2g碘乙酰胺，充分摇匀，得到无色的前处理液。其中，水解液中氨基酸的含量为0.1g/mL。
S2.结果判定：
S2-1.加入1mL 6mol/L的盐酸，振荡摇匀；
S2-2.加入配置好的淀粉指示液2mL，水解液呈蓝色；
S2-3.加入0.001mol/L硫代硫酸钠标准溶液8mL，振荡摇匀30秒；
S2-4.蓝色消退，且再振荡溶液30秒，放置3～5min后仍为无色，表示水解液Fe2+和/或Fe3+离子浓度符合水解液制备要求。
实施例12判断水解液中铁离子含量是否超限
S1.前处理：取50±5℃棕红色的水解液10mL于透明管中，加入1g碘乙酸和1g碘乙酰胺，充分摇匀，得到无色的前处理液。其中，水解液中氨基酸的含量为0.1g/mL。
S2.结果判定：
S2-1.加入1mL 6mol/L的盐酸，振荡摇匀；
S2-2.加入配置好的淀粉指示液2mL，水解液呈蓝色；
S2-3.加入0.001mol/L硫代硫酸钠标准溶液8mL，振荡摇匀30秒；
S2-4.蓝色消退，且再振荡溶液30秒，放置3～5min后仍为无色，表示水解液Fe2+和/或Fe3+离子浓度符合水解液制备要求。
实施例13判断水解液中铁离子含量是否超限
S1.前处理：取60±5℃棕红色的水解液10mL于透明管中，加入2g碘乙酰胺，充分摇匀，得到无色的前处理液。其中，水解液中氨基酸的含量为0.02g/mL。
S2.结果判定：
S2-1.加入1mL 6mol/L的盐酸，振荡摇匀；
S2-2.加入配置好的淀粉指示液2mL，水解液呈蓝色；
S2-3.加入0.001mol/L硫代硫酸钠标准溶液8mL，振荡摇匀30秒；
S2-4.蓝色消退，且再振荡溶液30秒，放置3～5min后仍为无色，表示水解液Fe2+和/或Fe3+离子浓度符合水解液制备要求。
实施例14判断水解液中铁离子含量是否超限
S1.前处理：取70±5℃棕红色的水解液10mL于透明管中，加入2g碘乙酰胺，充分摇匀，得到无色的前处理液。其中，水解液中氨基酸的含量为0.02g/mL。
S2.结果判定：
S2-1.加入1mL 6mol/L的盐酸，振荡摇匀；
S2-2.加入配置好的淀粉指示液2mL，水解液呈蓝色；
S2-3.加入0.001mol/L硫代硫酸钠标准溶液8mL，振荡摇匀30秒；
S2-4.蓝色消退，且再振荡溶液30秒，放置3～5min后仍为无色，表示水解液Fe2+和/或Fe3+离子浓度符合水解液制备要求。
实施例2～14结果表明，本发明加入含乙酰基的碘代化合物后，水解液由棕红色变为无色，且放置3～5min后终点颜色无返色现象，方法准确稳定。另外，实施例2、13、14表明温度对本发明的测定结果亦无影响。
对比例1用常规碘量法判断水解液中铁离子含量是否超限
取同一批次(氨基酸的含量为0.02g/mL)50±5℃棕红色的水解液10mL于透明管中，加入1mL 6mol/L的盐酸，振荡摇匀，加入2g碘化钾粉末，振荡摇匀，再加入配置好的淀粉指示液2mL，水解液显蓝色，加入0.001mol/L硫代硫酸钠标准溶液8mL，振荡摇匀过程中，溶液体系蓝色反复在消退和回复蓝色之间出现，无法准确判断终点。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
- 上一篇：石墨接头机器人自动装卡簧、装栓机
- 下一篇：一种基于机器视觉的智能自动化外观检测装置
