一种测定化渣剂中钠含量的方法
技术领域
本发明属于化学检测领域，具体涉及化渣剂中钠含量的测定。
背景技术
随着我国炼钢业的发展以及国际铁矿石资源的日益紧张，废钢在炼钢过程中的使用量不断增加，钢厂一般会根据冶炼需求，在冶炼初期，会向炉中加入不同的发热剂，以及一部分化渣剂，这类发热剂一般为高品位的硅铁及硅碳合成球等，而常规的化渣剂有轻烧镁球、轻烧白云石等含氧化镁类造渣材料。这类发热剂一般含有一定量的硅铁，而硅铁的生产不仅成本高昂，而且会带来严重的环境负荷，化渣剂是一种用成渣、化渣速度快的物料。采用多种试剂溶解硝酸、高氯酸、氢氟酸、氯化锶等试剂进行溶解，溶解步骤繁琐，分析周期长，劳动强度大。
目前化渣剂中元素基本都是通过ICP-AES进行检测。
但上述检测方法检测步骤麻烦，反应速度较慢，精度不高。
发明内容
为解决上述问题，本发明技术方案如下：将化渣剂粉末试样，采用两种试剂简单、快速的溶解，利用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。
一种测定化渣剂中钠含量的方法，包括以下步骤：
a、通过王水在温度200~220摄氏度的微波条件下分解化渣剂试样，将其定溶后过滤去除不溶物得到目标溶液，并向目标溶液添加0.01mg/mL含量的钾离子溶液；
b、选取五份2mL着色液，并依次向着色液中加入目标溶液2~10mL，将其加水稀释至200mL得到待测溶液；
c、选择分析元素钠谱线波长为589.5作为分析线；
d、采用电感耦合离子体原子发射光谱法测定待测溶液的吸光度，并制出曲线图；
e、根据曲线图分析得出钠浓度。
优选地，所示步骤a中王水为盐酸和硝酸按照体积比：3:1配制。
优选地，所示步骤b中着色液为单镍盐着色液，其具有电解性。
优选地，所示步骤d中电感耦合离子体原子发射光谱法的等离子气流量为15L/min。
优选地，所示步骤b中实验用水为去离子水。
本发明分析速度快、动态线性范围宽、精度更高，能够在现代冶金分析中得到广泛应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明测定化渣剂中钠含量的方法的流程图。
具体实施方式
实施例中采用的主要仪器及参数如下：
Optima-8000DV电感耦合等离子体原子发射光谱仪：耐酸蚀雾化器，氩气净化机；
使用时，将待测溶液通过耐酸蚀雾化器喷成雾，随载体进入火焰，并在火焰中解离成基态离子，当电感耦合等离子体原子发射光谱仪辐射出待测元素特征波长光通过火焰时，被其吸收，在一定条件下，特征波长光强的变化与火焰中待测元素基态原子的浓度有定量关系，从而与试样中待测元素的浓度有定量关系，从而通过标准加入法能够计算出待测溶液中元素的百分比含量。
实施例一：
称取0.1g化渣剂试样于250ml烧杯中，加入20ml王水，并加0.01mg/mL含量的钾离子溶液（能够避免高浓度例子峰对低浓度离子峰的遮盖而使其无法检出），轻摇，放到微波加热装置上进行加热，采用微波加热相比传统的加热板加热，微波加热具有更好的分解能力，从而提高分解的均匀程度，保证分解的完全，微波温度控制在200摄氏度，保持体积不变，煮沸约15min后，取下冷却，将其定溶于500ml容量瓶中，摇匀，并用中速滤纸将试液过滤到100ml容量瓶中备用，该溶液在这称为目标溶液。
选取五份2mL着色液，并依次向着色液中加入目标溶液2~10mL，将其加水稀释至200mL得到待测溶液；
具体选取五份2mL电解单镍盐着色液，五份中具体的，第一份不加目标溶液，第二至第五份分别加入2mL、5mL、8mL、10mL；
分别量取1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL测定至5个加有10mL水的锥形瓶中，分别加入20ml王水，取下冷却，定容至100mL容量瓶中摇匀。浓度分别为10mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L；
选择分析元素钠谱线波长为589.5作为分析线，经过实验而得，通过波长589.5的分析线进行检测准确度最高，其通过采用电感耦合离子体原子发射光谱法测定待测溶液的吸光度，并制出曲线；
按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定，以Na元素质量浓度为横坐标，其发射强度为纵坐标，绘制校准曲线。校准曲线的线性范围、线性回归方程和相关系数见表1。
表1校准曲线先关参数
元素 分析谱线/nm 线性范围mg/L 相关系数 Na 589.5 2-20mg/L 0.9991
按照试验方法测定化渣剂中钠的含量，并进行精密度考察，结果如下表2，表2中计算测得结果的相对偏差小于0.5%
表2分析结果精密度
元素 测定结果平均值x(mg/L) 标准偏差s(%) 相对标准偏差RSD(%) Na 15.14 0.072 0.47
因此得出，用该方法测定的样品RSD＜5%，具有较高的精密度。
在ICP-AES中，由于等离子体的温度较高，存在的化学干扰较少，主要存在的干扰是物理干扰和光谱干扰。物理干扰可采用基体匹配法和内标法消除，即通过在标准溶液中加入盐酸、硝酸来消除由于基体不同造成的测试数据的差异，通过内标法来消除由于雾化器氩气波动导致进样量、雾化效率的差异及仪器环境等条件波动带来的干扰。光谱干扰可以通过选择干扰较少的谱线和选择合适的背景扣除点来避免。
实施例二
称取0.1g化渣剂试样于250ml烧杯中，加入20ml王水，并加0.01mg/mL含量的钾离子溶液（能够避免高浓度离子峰对低浓度离子峰的遮盖而使其无法检出），轻摇，放到微波加热装置上进行加热，采用微波加热相比传统的加热板加热，微波加热具有更好的分解能力，从而提高分解的均匀程度，保证分解的完全，微波温度控制在220摄氏度，保持体积不变，煮沸约15min后，取下冷却，将其定溶于500ml容量瓶中，摇匀，并用中速滤纸将试液过滤到100ml容量瓶中备用，该溶液在这称为目标溶液。
选取五份2mL着色液，并依次向着色液中加入目标溶液2~10mL，将其加水稀释至200mL得到待测溶液；
具体选取五份2mL电解单镍盐着色液，五份中具体的，第一份不加目标溶液，第二至第五份分别加入2mL、5mL、8mL、10mL；
分别量取1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL测定至5个加有10mL水的锥形瓶中，分别加入20ml王水，取下冷却，定容至100mL容量瓶中摇匀。浓度分别为10mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L；
选择分析元素钠谱线波长为589.5作为分析线，经过实验而得，通过波长589.5的分析线进行检测准确度最高，其通过采用电感耦合离子体原子发射光谱法测定待测溶液的吸光度，并制出曲线；
按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定，以Na元素质量浓度为横坐标，其发射强度为纵坐标，绘制校准曲线。校准曲线的线性范围、线性回归方程和相关系数见表3。
表3校准曲线先关参数
元素 分析谱线/nm 线性范围mg/L 相关系数 Na 589.5 2-20mg/L 0.9991
按照试验方法测定化渣剂中钠的含量，并进行精密度考察，结果如下表2，表4中计算测得结果的相对偏差小于0.5%
表4分析结果精密度
元素 测定结果平均值x(mg/L) 标准偏差s(%) 相对标准偏差RSD(%) Na 15.12 0.0711 0.45
因此得出，用该方法测定的样品RSD＜5%，具有较高的精密度。
实施例二
称取0.1g化渣剂试样于250ml烧杯中，加入20ml王水，并加0.01mg/mL含量的钾离子溶液（能够避免高浓度离子峰对低浓度离子峰的遮盖而使其无法检出），轻摇，放到微波加热装置上进行加热，采用微波加热相比传统的加热板加热，微波加热具有更好的分解能力，从而提高分解的均匀程度，保证分解的完全，微波温度控制在220摄氏度，保持体积不变，煮沸约15min后，取下冷却，将其定溶于500ml容量瓶中，摇匀，并用中速滤纸将试液过滤到100ml容量瓶中备用，该溶液在这称为目标溶液。
选取五份2mL着色液，并依次向着色液中加入目标溶液2~10mL，将其加水稀释至200mL得到待测溶液；
具体选取五份2mL电解单镍盐着色液，五份中具体的，第一份不加目标溶液，第二至第五份分别加入3mL、4mL、7mL、9mL；
分别量取1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL测定至5个加有10mL水的锥形瓶中，分别加入20ml王水，取下冷却，定容至100mL容量瓶中摇匀，浓度分别为10mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L；
选择分析元素钠谱线波长为589.5作为分析线，通过采用电感耦合离子体原子发射光谱法测定待测溶液的吸光度，并制出曲线；
按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定，以Na元素质量浓度为横坐标，其发射强度为纵坐标，绘制校准曲线。校准曲线的线性范围、线性回归方程和相关系数见表5。
表5校准曲线先关参数
元素 分析谱线/nm 线性范围mg/L 相关系数 Na 589.5 2-20mg/L 0.9991
按照试验方法测定化渣剂中钠的含量，并进行精密度考察，结果如下表2，表6中计算测得结果的相对偏差小于0.5%
表6分析结果精密度
元素 测定结果平均值x(mg/L) 标准偏差s(%) 相对标准偏差RSD(%) Na 15.12 0.0711 0.45
因此得出，温度在220摄氏度的条件下用该方法测定的样品RSD更小，具精密度更高。
上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
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