多通道高精度静态稀释系统
技术领域
:气体静态稀释
背景技术
:1.气体静态稀释方法主要用于对目标气体定量分析系统的校准和质控,目前高精度产品大多为进口产品,而进口产品受限于产品本身,气体稀释和清洁采用不同设备,稀释比范围较窄,很多情况需要使用多台设备串联使用才能达到目标效果,同时,串联将带来更大的误差;
2.国产设备大多为动态稀释法,受原理限制,动态稀释法对于高稀释比准确性无法做到高精度控制,同时,动态法会消耗更多的标准气体,很多标准气体价格非常高,会产生高运行成本;
3.很多生产厂家利用市场上购买的流量控制器进行控制,当对高灵敏度和高准确性设备进行校准和质控的时候,精度和重现性不能达到要求。
发明内容
:发明目的:
1.使用模块化设计以实现多种不同稀释比和不同精度的气体自动稀释、自动系统清洁、质控和自动输出过程。
2.通过使用处理管路和接口有效控制死体积对结果的影响,可明确评价系统误差。
实现过程:
1.固定稀释比模块:此模块利用高精度体积校准方法和一路大流量稀释气,对被稀释气进行高精度的稀释,采用对单点位稀释气校准和补偿,通过改变不同气罐体积和定量环体积实现最高精度多浓度的稀释过程。
2.任意稀释比模块:此模块利用一路大流量稀释气和一路小流量样品气进行分时进气方式,采用对稀释气单点校准和补偿,对样品气体的多点校准和补偿实现任意稀释比,通过缓冲腔、分流、限流的方式保证样品系统扰动最小。
3.静态稀释气并联存储模块:此模块利用两路并联的气罐进行气体存储,通过稀释气、加湿气体和真空泵进行系统清洗,通过切换阀的方式进行气流变换。通过压力控制流量模块或直接进行气体输出。
4.静态稀释气串联存储模块:此模块利用两路串联的气罐进行气体存储,通过稀释气、加湿气体和真空泵进行系统清洗,通过切换阀的方式进行气流变换。通过压力控制流量模块或直接进行气体输出。
5.六通道并联气体存储模块:此模块利用六路并联的气罐进行气体存储,通过稀释气、加湿气体和真空泵进行系统清洗,通过切换阀的方式进行气流变换。通过压力控制流量模块或直接进行气体输出。
实现过程体现技术特点:
1.高精度稀释模块(固定稀释比模块):此过程无理论死体积,稀释误差来源于系统操作过程中的控制阀切换带来的气流扰动和稀释气输入精度。
2.普通精度稀释模块(任意稀释比模块):稀释误差来源于系统操作过程中的控制切换带来的气流扰动、稀释气和样品气输入精度,此系统比固定稀释比模块误差略大。
3.并联存储方式:此方式特点在于在使用频率不高的情况下,总有一罐气体可供使用,清洗过程与配气及使用不会互相干扰。
4.串联存储方式:此方式特点在于可实现更高的用气量,当单次使用气体量大时候,可以使用此模式进行配气存储。
5.六通道并联存储方式:当需要使用多点不同浓度气体进行气体分析设备校准时,可使用此方式。
发明效果:
此稀释系统基本涵盖了全部气体分析系统所需要的气体配置要求,采用两种稀释模块和三种存储装置进行组合,实现不同要求所需要的应用条件。在内标或质控使用时,使用高精度和任意存储装置进行连接;在使用外标时,可使用高精度和六通道并联存储方式进行连接;如果需要任意稀释比进行配置气体,可以使用结合三种存储装置进行任意组合。
附图说明
:图1多通道静态稀释系统输入
图2多通道静态稀释系统存储
图1中:固定稀释比控制模块(A);任意稀释比控制模块(B);稀释气输入(1);样品气体输入(2);固定稀释比模块输出(3);排空口(4);六通阀(5);稀释气质控模块(6);样品气质控模块(7);定量模块(8);六通阀驱动模块(9);稀释气输入控制模块(10);样气输入控制模块(11);干燥气体输入控制阀(12);湿气输入控制阀(13);加湿器(14);干燥气输入单向阀(15);湿气输入单向阀(16);稀释气输入(17);样品气分流输出(18);样品气输入(19);任意稀释比输出(20);排空口(21);稀释气输入控制模块(22);样气分流控制模块(23);样气输入控制模块(24);稀释气质控模块(25);样气质控模块(26);缓冲腔(27);干燥气输入控制阀(28);湿气输入控制阀(29);加湿器(30);限流控制(31);湿气输入单向阀(32);干燥气输入单向阀(33);稀释气输入切换阀(34);样气输入切换阀(35);
图2中:静态稀释气并联存储(C);静态稀释气串联存储(D);六通道并联气体存储(E);静态稀释气并联气体输入(36);罐清洁真空泵(37);静态稀释气恒流输出(38);静态稀释气直通输出(39);排空口(40);开关二通阀(41);三通阀(42);三通阀(43);三通阀(44);三通阀(45);三通阀(46);开关二通阀(47);三通阀(48);开关二通阀(49);气罐(50);气罐(51);压力传感器(52);压力传感器(53);静态稀释气恒流输出控制模块(54);静态稀释气串联气体输入(55);罐清洁真空泵(56);静态稀释气恒流输出(57);静态稀释气直通输出(58);排空口(59);开关二通阀(60);三通阀(61);三通阀(62);压力传感器(63);三通阀(64);开关二通阀(65);静态稀释气恒流输出控制模块(66);气罐(67);气罐(68);六通道并联气体输入(69);罐清洁真空泵(70);静态稀释气恒流输出(71);静态稀释气直通输出(72);排空口(73);开关二通阀(74);三通阀(75);三通阀(76);三通阀(77);开关二通阀(78);压力传感器(79);单进多出阀控制(80);单进多出阀进口(81);多进单出阀输出(82);气罐(83);气罐(84);气罐(85);气罐(86);气罐(87);气罐(88);静态稀释气恒流输出控制模块(89);
具体实施方式
:
1.清洁模式:
1.1干性/湿性气体清洁模式切换:开(12)(28)关(13)(29)为干性气体清洁模式,开(13)(29)关(12)(28)为湿性气体清洁模式;
1.2罐清洁:
固定稀释比控制模块(A)中(3)和静态稀释气并联存储(C)中(36)进行连接、静态稀释气串联存储(D)中(55)进行连接、静态稀释气六通道存储(E)中(69)进行连接,或任意稀释比控制模块(B)中(20)和静态稀释气并联存储(C)中(36)、静态稀释气串联存储(D)中(55)、静态稀释气六通道存储(E)中(69)进行连接,关闭气罐进气阀(42)(46)(61)(75),打开真空泵(37)(56)(70),打开预清洁的气罐阀(43)或(45)或(62)或(75),监控压力计(52)(53)(63)(79),使压力计低于0.5psi(表压)并维持10分钟以上,同时开稀释流量控制(10)(22),100~1000ml/min,选择(C)三通阀(41)(47)指向(40)、(D)三通阀(60)指向(59)、(E)三通阀(74)指向(73)为排空模式,当真空维持完成,关闭泵(37)(56)(70)和预清洁气罐阀(43)或(45)或(62)或(75),充气清洗,切换排空三通阀(41)(47)(60)(74)指向气罐,打开罐进气阀(42)(46)(61)(75),监控压力计(52)(53)(63)(79),使压力计低于30psi,六通道存储清洁时,控制(80)单进多出阀(81)和多进单出阀(82),使其对准相应的气罐(83)(84)(85)(86)(87)(88),根据不同被稀释气对硅烷化表面吸附性能,可选择干性/湿性气体清洁,同时可加热气罐至最高150℃以便保证更高清洁效率,如此可进行3~5个循环,如果气体为强吸附气体(例如硫化物),必须使用湿性气体进行清洁,根据实测残留情况,可增加循环次数,罐清洁结束后,罐内为约30psi状态,罐输入输出阀全为关闭状态(42)(43)(44)(45)(46)(48)(61)(62)(64)(75)(77),选择(C)三通阀(41)(47)指向(40)、(D)三通阀(60)指向(59)、(E)三通阀(74)指向(73)为排空模式。
2.检漏模式:
运行罐清洁结束后,运行检漏模式方法,继续充气。切换排空三通阀(41)(47)(60)(74)指向气罐,打开罐进气阀(42)(46)(61)(75),监控压力计(52)(53)(63)(79),使压力计~45psi,关闭输入气体和气罐进气阀(42)(46)(61)(75),静置8小时,压降小于0.5psi(压差)即为不漏气。
3.配气模式:
3.1高精度模式输入样气恒流精密度控制:定量模块(8)体积精密度决定配气精密度。
3.2普通模式输入样气恒流精密度控制:通过流量控制模块(24)样气流量输入,分流模块(23)控制限流控制输入端(31)压力稳定,通过缓冲腔(27)抵消阀转动对输入气扰动影响。
3.3固定稀释比控制模块(A)中(3)和静态稀释气并联存储(C)中(36)进行连接、静态稀释气串联存储(D)中(55)进行连接、静态稀释气六通道存储(E)中(69)进行连接,或任意稀释比控制模块(B)中(20)和静态稀释气并联存储(C)中(36)、静态稀释气串联存储(D)中(55)、静态稀释气六通道存储(E)中(69)进行连接,关闭气罐进气阀(42)(46)(61)(75),打开真空泵(37)(56)(70),打开预清洁的气罐阀阀(43)或(45)或(62)或(75),监控压力计(52)(53)(63)(79),使压力计低于0.5psi(绝压)并维持5分钟以上,同时开稀释流量控制(10)(22)和样气控制(11)(23)(24),稀释流量控制根据稀释比选择100~1000ml/min中固定值,选择(C)三通阀(41)(47)指向(40)、(D)三通阀(60)指向(59)、(E)三通阀(74)指向(73)为排空模式,样气控制(11)(23)(24)流量0.5~30ml/min,高精度模式六通阀(9)为关闭,是排空状态,普通精度模式三通阀(35)指向(21)为排空状态。当真空维持完成,关闭泵(37)(56)(70)和预清洁气罐阀(43)或(45)或(62)或(75),切换排空三通阀(41)(47)(60)(74)指向气罐,打开罐进气阀(42)(46)(61)(75),开始根据预计需要的浓度进行计量,当压力到达15psi(绝对压力)时,高精度模式打开六通阀,稀释气将带样气一同进入气罐中,直到气罐达到预期稀释比压力;普通精度模式切换稀释气三通阀指向排空,样气三通阀指向气罐,根据时间和流量计算进入体积,直到达到预期稀释比所需的样气后,再切换稀释气三通阀,气体指向气罐至最终稀释比压力。
4.输出模式:
4.1输出模式关闭:气体输出阀(49)(66)(78)指向恒流输出(38)(57)(71),关闭恒压控流输出(54)(66)(89)。
4.2恒流输出模式:气体输出阀(49)(66)(78)指向恒流输出(38)(57)(71),控制恒压控流输出(54)(66)(89),根据需要对恒压控流输出进行校准和修正。
4.3直接输出模式:气体输出阀(49)(66)(78)指向直接输出(38)(57)(71)。
5.数据采集、分析、质控
5.1数据采集:数据完整性保障,流量控制系统(10)(11)(22)(23)(24)进行1/10秒级时间校准,匹配质控流量计数据采集频率,通常1~10Hz即可保障浓度精密度。
5.2数据分析:记录方法起始时间以及不同阀切换时间,根据进入气罐的质量流量、温度等数据进行校正、积分计算、误差分析。高精度模式根据定量模块体积和稀释气积分体积进行浓度计算,普通精度模式根据积分稀释气体积和样品气体积进行浓度计算。
5.3气体浓度质控:同时采集流量控制系统数据和质控流量流量计体积,同时积分控制系统流量和质控流量,计算误差。
实施效果:
a)内标评价:在气体分析内标评价中使用,在气体采样端中加入内标气,以便评价相对响应因子。
b)外标评价:在气体分析外标评价中使用,配置单点浓度采样不同时间控制或多点浓度相同时间采样控制,同样浓度梯度下,曲线相关系数大于0.999。
c)重复性评价:在气体分析重复性评价中,不同时段,不同环境温度(温差±10℃)条件下,重复配气的测量结果相对标准偏差均小于3%。
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