具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

最后，还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”，不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。

图1示意性地显示了根据本发明的一种实施方式的压力蒸汽灭菌器的工作流程中温度与气压的典型变化过程。

压力蒸汽灭菌器的工作过程是温度与气压随时间不断变化的过程，常用“包裹模式(Package Mode)”工作过程参考图1所示：

1、加热期(如图1中1-2阶段所示)。

2、预真空期：真空泵抽真空，到达预定压力(-0.8bar)后，真空泵停止；蒸馏水通过蒸发器产生蒸汽进入灭菌室，脉动进汽，使灭菌室内压力上升；到达预定压力后，排除水汽和水，再进行抽真空，如此往复3次，排空灭菌室内的空气；最后一次脉动真空后，蒸馏水通过蒸发器产生蒸气进入灭菌室，脉动进汽，使灭菌室压力到达设定压力和温度(如图1中2-3阶段所示)。

3、灭菌期：在设定时间内，保压保温灭菌(如图1中3-4阶段所示)。

4、排气期：灭菌完成后，排除水汽，释放压力(如图1中4-5阶段所示)。

5、干燥期：当灭菌室内的压力降低至大气压，启动真空泵进行抽真空干燥(气压降到-0.8bar，如图1中5-6阶段)。

6、平衡期：真空干燥结束，输入空气降温，使灭菌室内压力逐渐上升至大气压力，灭菌结束(如图1中6-7阶段所示)。

在灭菌期，影响压力的因素有两个，其一是饱和蒸汽在输送过程中由于管道距离较长，没有做好管道的有效保温，蒸汽在输送过程中产生过多的冷凝水，使蒸汽饱和度降低，气压下降。其直接后果是灭菌后医疗器械出现湿包，直接导致灭菌失败。此种情况下，在已知温度的情况下，灭菌室气体压力将较Antoine公式计算得出的饱和蒸汽压要低，即灭菌室中水蒸气的密度比饱和状态下要低，达不到干燥的饱和蒸汽的要求。因此，测试灭菌期灭菌室中气态水分子密度即可判断是否为饱和蒸汽。

另一原因是预真空阶段真空度不够，使腔内有过量的空气残留。由于饱和蒸汽的潜热远高于空气的潜热，饱和蒸汽的热穿透能力较空气要大，因此真空度不够将直接影响灭菌的效果。根据混合气体Dolton定律，混合气体气压等于各组分压力之和，若注入的蒸汽合格又没有漏气的条件下，这时灭菌期腔内气体压力将较Antoine公式计算得出的饱和蒸汽压要高。从水蒸气的含量角度分析，由于空气中也含有一定量的水蒸气，当饱和蒸汽进入灭菌室，并加热到确定温度条件下，这部分水蒸气将凝结成液态水，此时灭菌室内水分子的密度与饱和水蒸汽时的水分子密度相同。通过测试水分子密度来判断真空度是否合格将不可行。然而，预真空期需将空气排空，在预真空期，抽真空结束后到灭菌期，腔内应为纯净水蒸气(如图1所示A—B阶段)。若此时气体纯净度不够，则水分子密度将与纯净水蒸气密度不符。此时对水分子密度的测试将可判断灭菌室的真空度是否达标。

综合以上分析，将判断灭菌期腔内的水蒸气是否为饱和水蒸汽和判断预真空期抽真空结束后气体是否纯净相结合，即可评估灭菌期气体质量是否合格。

图2示意性地显示了本发明一种实施方式的基于布拉格光纤光栅的压力蒸汽灭菌器气体质量的监测装置中的PI-FBG的结构。

参考图2所示，该PI-FBG(聚酰亚胺涂覆布拉格光纤光栅)21由裸光纤光栅211和涂覆在裸光纤光栅包层外的聚酰亚胺涂覆层212。

PI-FBG可采用下述方法制备：

1.对裸FBG进行表面预处理：取完整的FBG，在其中一个栅区标记点外的2-3厘米处剪断，另一个标记点外1.5米处剪断。之后用酒精棉蘸95％酒精将刻栅区域及其附近擦拭干净。

2.聚酰亚胺溶液涂覆：将处理好的FBG的刻栅区域完全浸入20％的聚酰亚胺溶液(又称PI胶)中，让浸入的刻栅区域保持尽可能地直。

浸泡刻栅区域约20分钟。将刻栅部分取出并将其悬挂。受重力影响，涂覆在刻栅部分的聚酰亚胺溶液有下坠的趋势，让FBG静置至少10分钟，直至刻栅部分表面涂覆有连续且厚度均匀的聚酰亚胺层。

3.加热固化：将涂覆聚酰亚胺薄膜的FBG固定在高温干燥箱中进行加热，放置过程需要注意保持涂覆位置悬空，加热过程中需保证高温干燥箱内部清洁。先加热至120～130℃，恒温30分钟，让聚酰亚胺溶液中的挥发物充分挥发后形成薄膜；再加热至180～200℃，恒温10分钟；然后继续升温至300℃，至少加热30分钟，具体时长取决于对最后成膜厚度的要求。

4.冷却成形：将加热固化完成的聚酰亚胺涂覆FBG放置于干燥箱内自然降温冷却，冷却至室温后熔接跳线制成PI-FBG传感器。

本发明使用对水分子密度敏感的聚酰亚胺涂覆布拉格光纤光栅制为PI-FBG传感器，测试灭菌室内气体质量。

聚酰亚胺与水分子作用是典型的物理吸附，PI-FBG即是通过聚酰亚胺涂覆层在吸水后体积膨胀产生应变，继而使FBG感知这种应变来测试水分子密度的变化。

对于祼FBG，当温度与应变发生变化时，FBG的中心波长变化Δλ将随之发生线性变化，它们之间的关系为：

其中，λ为一定温度下处于自由状态时FBG的中心波长值，p_e为光纤的有效弹光系数，ε是应变量，α为光纤的热膨胀系数，ξ是光纤的热光系数，ΔT为温度改变量。聚酰亚胺涂覆层吸水后产生的体积膨胀将在FBG内部产生应变，我们定义水分子的密度D为单位体积气体中水分子的质量(文献中常用ΔRH，即相对湿度，表征某温度下单位体积内水分子的含量与同温度下单位体积内饱和蒸汽中水分子密度之比，本发明的研究对象为变温条件，因此不用相对湿度，而用水分子密度来定义传感器对水蒸气的传感特性)，即：

其中，m为容器内水蒸气的质量，V为容器体积。在等温条件下，PI-FBG中心波长变化Δλ_D可以表示为：

其中，K_D为水分子密度传感灵敏度。当温度和水分子密度同时变化时，PI-FBG中心波长Δλ_DT可以表示为：

其中，K_T为温度灵敏度。

当聚酰亚胺涂覆层厚度为49.5μm时，在室温到150℃范围由温度灵敏度为0.01427nm/℃；PI-FBG对水分子密度呈现分段线性的响应特性。

根据国家标准，压力蒸汽灭菌器中用于物理参数测试的传感器需耐受最高为150℃的高温。为此，我们首先检测传感器的温度稳定性。

图3示意性地显示了本发明一种实施方式的PI-FBG高温传感特性测试装置。

将PI-FBG与预先标定好的祼FBG传感器从加热升温设备54(可以是恒温干燥箱等设备)顶部气孔放入，并使两个传感器的探头位置处于同一高度且不触及恒温干燥箱底部。PI-FBG和祼FBG的尾纤通过跳线连接高精度光纤光栅解调仪53(上海拜安传感有限公司,FT810-04E，动态解调速率为2500Hz，波长分辨率为0.1pm，波长测量精度为±1pm，时间读取精度为1μs)，测试两支传感器中心波长的实时变化，再接入电脑等数据采集设备52以实时记录两个传感器的中心波长的实时变化。光纤光栅解调仪53含有光源、中心波长测试装置及时钟单元等模块，其运行结果可以由电脑显示出来并记录。设定恒温干燥箱加热至150℃后停止加热，自然降至常温。由于升温过程温度变化剧烈，干燥箱内湿度变化大，为减少误差，取降温过程变化数据实测PI-FBG温度灵敏度。测试过程中先后提取温度为150℃和16℃的光谱图(如图4(a)所示)，实验结果表明PI-FBG谱形没有显著变化，说明其具有良好的温度稳定性。

将标定好的祼FBG作为基准温度传感器，计算获得的PI-FBG温度响应特性如图4(b)所示，实测温度灵敏度为0.01427nm/℃，确定系数为0.999，说明在此温度范围内，PI-FBG保持良好的温度线性灵敏度，且聚酰亚胺涂覆层对温度起增敏作用(裸FBG的灵敏度为0.0123nm/℃)。

图5示意性地显示了本发明中标定PI-FBG传感器对水分子密度传感特性的实验装置。

该标定装置包括：已检测物理参数的合格压力蒸汽灭菌器50、数字压力表51、电脑等数据采集设备52、光纤光栅解调仪53、第一光纤10和第二光纤20。光纤光栅解调仪53内设置有光源，光源发出的光入射第一光纤和第二光纤。第一光纤上刻写有FBG，用于感知压力蒸汽灭菌器的内部温度，FBG带毛细不锈钢封装结构，封口为自凝树脂；第二光纤上设置有涂覆了聚酰亚胺的FBG，即PI-FBG，用于感知压力蒸汽灭菌器内部水分子密度。光纤光栅解调仪53用于读取FBG温度传感器和PI-FBG传感器感知的信息。

PI-FBG和FBG放置在合格压力蒸汽灭菌器50的灭菌室中，直径为250微米的传感器尾纤通过合格压力蒸汽灭菌器50的腔门引出，再接入光纤光栅解调仪53。

参考图5所示，该装置为压力蒸汽灭菌器在高温高压条件下，PI-FBG对水分子密度的传感特性实验装置。数字压力表51接入合格压力蒸汽灭菌器50(SEA蒸汽灭菌器)的后部检修口，并通过RS485接口接入电脑等数据采集设备52以实时记录腔内气压；压力蒸汽灭菌器空载；PI-FBG和毛细不锈钢封装FBG放入灭菌器中间的不锈钢载物托盘中，PI-FBG和FBG的尾纤通过前密封门引出压力蒸汽灭菌器50接到光纤光栅解调仪53，其中毛细不锈钢封装FBG温度传感器用于实时监测腔内温度，PI-FBG传感器同时受到灭菌室中温度与水分子密度的影响。参考图1所示，在灭菌期结束点C点到干燥期起点D点，压力蒸汽灭菌器打开排水电磁阀，排除水汽；当灭菌室内的压力降低至大气压力时，启动真空泵进行抽真空。因此这一阶段灭菌室内均为水蒸气。本发明将用这一过程来评估PI-FBG对水分子密度的感知性能。

数字压力表51可选用浩感智能通讯压力表，量程5MPa，精度0.2级，符合国标中有关灭菌器气压测试精度为1000Pa的要求。

图6示意性地显示了合格的压力蒸汽灭菌器排气期和干燥期(C-D段)PI-FBG和毛细不锈钢封装FBG中心波长随时间变化的曲线图。

参考图6所示，在这一时期，腔内水蒸气排出，温度下降，此时将腔内气体近似认为是理想气体。根据理想气体状态方程式(8)：

PV＝nRT (8)

其中P为气体压强，V为气体体积，n为气体的物质的量，R为普适气体常量，T为体系的热力学温度。气体分子密度D为：

其中M为水分子的摩尔质量，此处M为18g/mol。

实时气压由灭菌器背部气压表给出。毛细不锈钢封装FBG和PI-FBG中心波长变化值由光纤光栅解调仪53实时给出，由毛细不锈钢封装FBG中心波长变化计算出温度变化值，由式(7)解出中心波长变化随气体分子密度D的变化曲线为如图7所示。

图7示意性地显示了压力蒸汽灭菌器C-D过程中水分子密度引起的PI-FBG中心波长的漂移。

参考图7可知，PI-FBG与水分子密度D响应显良好的分段线性特性。在水分子密度区间分别为97g/m³～300g/m³、300g/m³～842g/m³、1097g/m³～1638g/m³三段，PI-FBG水分子密度灵敏度分别为8.9942*10^-4nm/(g/m³)、2.2272*10^-4nm/(g/m³)和1.6236*10^-4nm/(g/m³)，确定系数分别为0.993、0.991、0.993。只是在水分子密度区间为842g/m³～1097g/m³段，确定系数为0.366，由于此段确定系数不高，因此在后续工作中避开此段。

在灭菌期温度合格条件下，灭菌期内气压不合格存在两方面的原因，原因一是灭菌期水蒸气饱和度达不要求。对于这个因素，由图7可知，水分子密度与PI-FBG中心波长呈现分段线性关系，因此在已测出灭菌期温度合格的条件下，只需要测试此时PI-FBG波长是否在事先标定的灭菌期PI-FBG中心波长范围内即可做出相应的判断。原因二是由于空气未完全排出，使灭菌期内腔体内还有空气残余，对于这一原因，若预真空期注入的蒸汽合格，灭菌期内仍然是饱和水蒸汽。但在预真空期内由于空气不能完全排空，因此灭菌室内水分子密度与预期的纯净水蒸气密度存在差异，据此将可对真空度进行判断。

图8示意性地显示了本发明一种实施方式的基于FBG温度传感器和PI-FBG传感器的压力蒸汽灭菌器气体质量的监测装置。

参考图8所示，毛细不锈钢铠装FBG温度传感器11与PI-FBG传感器21放入待监测压力蒸汽灭菌器55的灭菌室内中间层，两支传感器的尾纤通过灭菌器的前封闭门引出，接入光纤光栅解调仪53，光纤光栅解调仪53实时记录待监测压力蒸汽灭菌器55工作过程中两支传感器的中心波长。

图9示意性地显示了本发明一种实施方式的基于FBG温度传感器和PI-FBG传感器的压力蒸汽灭菌器气体质量的监测流程。

以下以一个测试实例对这一流程进行说明。为不破坏合格设备，本例使用压力蒸汽灭菌器“非包裹模式”进行，灭菌器空载。这种运行模式气压变化如图10(a)中所示，其特点是只进行一次预真空。使用如图2所示的PI-FBG传感器及毛细不锈钢封装FBG温度传感器配合测试腔内水蒸气质量的过程参考图9所示：

S001：PI-FBG的标定，使用加热升温设备54标定PI-FBG在室温到150℃范围的温度灵敏度K_T为0.01427nm/℃，使用合格压力蒸汽灭菌器50标定灭菌期水分子密度在饱和及接近饱和时PI-FBG对水分子密度灵敏度K_D为1.6236*10^-4nm/(g/m³)；在随着水分子密度的下降，其灵敏度分别为1.7837*10^-5nm/(g/m³)、2.2272*10^-4nm/(g/m³)、和8.9942*10^-4nm/(g/m³)。灭菌期PI-FBG中心波长变化范围λ_s±Δλ为1560.8450nm±0.0025nm，负真空-0.8bar(合格的真空度)水分子密度与饱和蒸汽水分子密度差引起的PI-FBG中心波长偏移Δλ_DV＝-0.3455nm。

S002：灭菌期的温度监测，将PI-FBG和FBG同时放入待监测压力蒸汽灭菌器55，实时记录灭菌全过程中PI-FBG和FBG随时间的同步变化值。根据FBG温度传感器测试结果(如图10(b)所示)，可判断灭菌期温度合格；确定灭菌期时间的起点、中点和结束点；以及对应的温度值T_max1,T_max1和T_max3，由以上三个时间点温度，由公式(1)计算灭菌期温度算术平均值T_max为135.6℃；由预真空期温度变化特征确定预真空期抽真空结束时间点E点。

S003：灭菌期的水蒸气饱和度监测，在灭菌期时间的起点、中点和结束点，读取PI-FBG的中心波长λ_S1、λ_S2和λ_S3分别为1560.8457nm、1560.8450nm和1560.8431nm，均在λ_s±Δλ(1560.8450nm±0.0025nm)范围内，由此可判断灭菌期水蒸气饱和度达到要求。

S004：预真空期的真空度监测，在预真空期，读取E点PI-FBG中心波长的中心波长λ_DT为1560.1178nm,对应温度T为110.9℃，由公式(7)Δλ_D＝(λ_s-λ_DT)-K_T·(T-T_max)，可计算得到Δλ_D＝-0.3597nm，由于|Δλ_D|＞|Δλ_DV|，故可以判定真空度合格。

S005：结论：本例中实测E点的气压值为-0.835bar，达到设备真空度的要求，因此本测试方案与实测相符。由此验证了此测试方案的可行性。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实例技术方案的精神和范围。