一种高温合金的生产方法
技术领域
本发明属于特种冶金领域，具体涉及一种高品质高温合金的生产方法。
背景技术
高品质高性能高温合金主要指用于航空航天、核电、能源化工等领域，随着使用温度的不断提高，高温合金中的Ti、Al、Nb等合金元素不断增加，目前最高品质的高温合金采用真空感应熔炼(VIM)-电渣重熔(ESR)-真空电弧重熔(VAR)，即俗称的三联工艺，其中最后一道VAR是决定高温合金铸锭冶金质量的关键工序，由于VAR的固有特性，在自耗锭的顶端，因金属液滴的喷溅而生成锭冠。锭冠由挥发物、喷溅的金属颗粒等组成，随着弧长和电极放气程度的不同，高度为50~100mm甚至更高。在VAR电极熔化端侧面，还有较多的喷溅物，侧面最底部还存在凸起（Torus），凸起的长度约10mm，高度约5mm。在实际真空自耗冶炼过程中，由于冶炼喷溅、电弧不稳、枝晶间、枝晶干不均匀熔化等原因，会存在喷溅物、枝晶、锭冠、凸起、搁架等非正常熔体掉入熔池的现象。这些掉落物落入熔池时表面可能粘附结晶器壁上的挥发物，或熔池表面的氧化物或其它夹杂物。由于掉落物温度较低，密度比熔池液态密度大，因此会逐渐掉入至熔池底部。由于掉入物掉到熔池后，熔池有一定的过热度，因此，会出现掉入物较薄部位和外周部位先熔化，然后富Nb的枝晶间低熔点相（Laves相）优先熔化。如果过热度较低，掉入物不能充分完全熔化，留下的较高熔点部分，总体Nb含量略低。Nb含量略低，导致δ相数量较少，溶解温度较低，热加工过程中不能有效阻碍晶粒长大，因此晶粒尺寸偏大，低倍腐蚀过程中呈现亮白色。
随着国内外航空工业的发展，出于航空飞行安全性考虑，对白斑检验要求日趋严格。尤其是脏白斑缺陷，在发动机的使用过程中，容易成为疲劳裂纹源头。因此需要创新性的方法以减少白斑的产生概率，甚至彻底解决白斑问题。
从目前的检索信息来看，主要关注脏白斑的形成机理分析及其检测等，比如文献《高温合金真空电弧重熔过程中白斑缺陷的成因研究》、《GH169合金制件中黑斑和白斑偏析的超声检验》、《变形高温合金生产工艺中几个重要问题的研究和进展》等。
基于脏白斑产生的机理分析，目前的三联工艺存在以下不足：
(1)经过VIM真空处理的电极，为了改善致密度，促进VAR稳定性，中间加了一道ESR，而ESR则会造成高温合金铸锭中N、O含量的增加，以及皮下夹杂物/夹渣等，这会影响后道VAR电弧稳定性，加剧白斑发生概率。
(2)在最后一道VAR工艺中，为了兼顾黑斑、白斑缺陷的解决，需要较大的填充比(指电极与结晶器的直径之比)，较低的熔速、较浅的熔池等，这又导致被电弧击落的喷溅物、凝壳落入熔池后无法及时熔化，经常出现顾此失彼的情况。
发明内容
为了有效解决高品质高性能高温合金的脏白斑问题，本发明采用了以下技术方案：
整体工艺流程从传统的VIM-ESR-VAR调整为VIM-VAR-VAR，整个铸锭制造阶段高温合金一直处于真空环境下冶炼或重熔，确保整个流程N、O含量的稳定减少。具体技术方案如下：
一种高品质高温合金的生产方法，采用VIM-VAR-VAR生产工艺，具体为：
步骤一：采用常规的真空感应熔炼VIM工序浇注电极，得电极E1；
步骤二：第一道真空电弧重熔VAR工序，电极E1经砂轮修磨或抛丸后烘干，烘干后与辅助电极（亦称假电极）焊接，本工序中，采用大填充比，电极E1直径/结晶器直径为0.8-0.85；设定熔速 （kg/min）=结晶器直径（dm）的1.5-2倍；通过将熔滴短路级别选用6-10级，熔滴短路参数设为1.5-2.5ms或3-6Hz来控制弧长为10-15mm，本工序中无需常规热封顶，得电极E2。熔炼结束后电极E2需在真空条件下结晶器内冷却3h以上方可破空脱模。在该工序中，无需担心高熔速条件下的黑斑缺陷，因为在接下来的第二道真空电弧重熔VAR工序可以解决该问题，通过本工序将电极中的夹杂物/夹渣排到边部凝壳，并通过高温电弧及真空环境、深熔池等条件有效去除气体，并通过熔池自中心向边部的流动将真空感应熔炼VIM工序残留的夹杂物/夹渣排到第一道真空电弧重熔VAR工序获得的电极（铸锭）边部。本工序无需热封顶，这是因为本工序作为整个生产的过程之一，得到的电极E2为非成品，即使电极E2有缩孔缺陷，但是接下来的第二道真空电弧重熔可以克服该问题，并且无需热封顶，还可以降低电耗，节省生产成本和时间，提高生产效率。
步骤三：第二道真空电弧重熔VAR工序，该工序既要获得良好的凝固质量，避免黑斑、点偏的产生，又要使偶发落下的凝壳能够在熔池内溶解，本工序中采用如下技术手段：首先，电极E2表面需要扒皮，单边车光厚度8mm-12mm，以去除第一道真空电弧重熔时排在此处的夹杂物/夹渣，且电极E2端部无需另外平头，再将电极E2与辅助电极进行焊接，焊接时电极E2的缩孔朝上，且电极E2与辅助电极焊接处留下等同于5-10%焊接长度的空隙用于缩孔内气体排出；该工序中的填充比要求为电极E2直径/结晶器直径为0.7-0.75；设定熔速（kg/min）为结晶器直径（dm）的0.6-0.72；通过将熔滴短路级别选用0-3级，熔滴短路参数设为0.2-0.5ms或12-15Hz来控制弧长为6-8mm；热封顶工艺参照常规工艺流程，得最终目标产品。在本工序中，在结晶器底部和顶部设有搅拌线圈，搅拌线圈的高度与结晶器直径相同，用于起弧和热封顶工艺中当熔池深度小于结晶器直径的一半时的额外搅拌，以促进掉入熔池的喷溅或凝壳熔化，搅拌参数：磁场强度50高斯，电流20-40A，顺时针、逆时针每5min交替。
步骤二中电极E1与辅助电极采用炉外焊接，焊接时电极E1的缩孔朝下。
步骤三中电极E2与辅助电极采用炉外焊接，焊接时电极E2的缩孔朝上，电极E2与辅助电极焊接处需留有焊接长度5-10%的空隙。
步骤三中在结晶器底部和顶部设有搅拌线圈，搅拌线圈的高度与结晶器直径相同，用于起弧期和热封顶工艺中当熔池深度小于结晶器直径的一半时的额外搅拌，搅拌参数：磁场强度50高斯，电流20-40A，顺时针、逆时针每5min交替。
本发明的技术原理为：基于脏白斑的形成机理，通过特种冶金全流程的三真空冶炼替代现有的中间工序非真空冶炼工艺流程，在传统的真空感应熔炼之后，开创性地采用了两道真空电弧重熔VAR工序，通过第一道真空电弧重熔VAR工序和第二道真空电弧重熔VAR工序的相互配合，并基于不同阶段设置填充比，控制弧长、熔速等，具体地，第一道真空电弧重熔VAR工序采用大填充比、高熔速和较长弧长可以将电极中的夹杂物/夹渣排到边部凝壳，有效去除气体，并通过熔池自中心向边部的流动将真空感应熔炼VIM残留的夹杂物/夹渣排到该工序获得的铸锭边部，该工序中无需担心高熔速条件下的黑斑缺陷，因为在接下来的第二道真空电弧重熔VAR工序可以解决该问题，第二道真空电弧重熔VAR工序采用小填充比、低熔速和较短弧长克服了第一道真空电弧重熔VAR工序带来的黑斑缺陷并保证了该工序生产的质量。整个生产过程在真空条件下进行，避免了传统三联工艺中氧化和污染情况的发生。
本发明的有益技术效果为：减少了电极的内生夹杂物及中间工序铝、钛等元素的烧损氧化，进一步提升了高温合金熔池的纯净度，减少了凝壳被电弧击中掉入熔池的发生几率，实现高品质高温合金黑斑、脏白斑等冶金缺陷的有效控制。
具体实施方式
实施例1
航空发动机涡轮盘用高温合金GH738高品质铸锭生产
第一步，按常规VIM工序浇铸VIM电极，得电极E1，E1的直径为Φ310mm。
第二步，第一道真空电弧重熔VAR工序，电极E1经砂轮修磨后烘干，电极E1与辅助电极采用炉外焊接，焊接时电极E1的缩孔朝下，结晶器规格Φ375mm，熔速7.5kg/min，熔滴短路级别8级，熔滴短路参数设为2.5ms，真空度小于0.1Pa，漏气率小于0.5Pa/min，直接通电起弧，不进行热封顶，电极E1剩余30-50kg时停电，4h后破空，得电极E2。
第三步，进行第二道真空电弧重熔VAR工序，电极E2降到常温后采用车床车光，单边车光厚度10mm，然后采用缩孔朝上(即电极E2缩孔处与辅助电极对接)进行焊接，焊缝留缝隙20mm，电极E2的直径为350mm，结晶器规格Φ500mm，结晶器上下部装配高度为500mm的搅拌线圈。熔速3.2kg/min，熔滴短路级别2级，熔滴短路参数设为0.3ms，真空度小于0.1Pa，漏气率小于0.5Pa/min，通电起弧，电极E2已熔化的重量（即成品锭的重量）达80kg后，熔池深度小于结晶器直径的一半，开启搅拌线圈，搅拌参数：磁场强度50高斯，电流20A，顺时针、逆时针每5min交替，进入稳态熔速控制阶段后停止搅拌。电极E2剩余150kg时进行热封顶工艺，再次打开搅拌控制，搅拌参数：磁场强度50高斯，电流20A，顺时针、逆时针每5min交替，电极E2剩余40kg时停电，1h后破空脱模，得最终产品。经锻造车光，采用低倍检验及水浸探伤未发现成品锭有任何白斑及黑斑冶金缺陷。
实施例2
大型燃气轮机用大规格涡轮盘高温合金GH4169高品质铸锭生产
第一步，按常规VIM工序浇铸VIM电极E1，电极E1直径为Φ450mm。
第二步，第一道真空电弧重熔VAR工序，电极E1经抛丸后烘干，电极E1与辅助电极采用炉外焊接，焊接时电极E1的缩孔朝下，结晶器规格Φ530mm，熔速9kg/min，熔滴短路级别10级，熔滴短路参数设为2ms，真空度小于0.1Pa，漏气率小于0.5Pa/min，直接通电起弧，不进行热封顶，电极E1剩余50-80kg时停电，4h后破空，得电极E2。
第三步，进行第二道真空电弧重熔VAR工序，结晶器规格Φ700mm，电极E2的直径为500mm，待电极E2降到常温后采用车床车光，单边车光厚度12mm，然后采用缩孔朝上(即电极2缩孔处与辅助电极对接)进行焊接，焊缝留缝隙40mm，结晶器上下部装配高度为700mm的搅拌线圈。熔速4kg/min，熔滴短路级别0级，熔滴短路参数设为0.1ms，真空度小于0.1Pa，漏气率小于0.5Pa/min，通电起弧电极E2已熔化的重量（即成品锭的重量）达150kg后，熔池深度小于结晶器直径的一半，开启搅拌线圈，搅拌参数：磁场强度50高斯，电流20A，顺时针、逆时针每5min交替，进入稳态熔速控制阶段后停止搅拌。电极E2剩余300kg时进行热封顶工艺，再次打开搅拌控制，搅拌参数：磁场强度50高斯，电流20A，顺时针、逆时针每5min交替，电极E2剩余80kg时停电，1h后破空脱模，得最终产品。经锻造车光，采用低倍检验及水浸探伤未发现成品锭有任何白斑及黑斑冶金缺陷。
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