一种大马士革玫瑰冻干细胞液的提取工艺
技术领域
本发明涉及食品加工
技术领域
，具体而言，涉及一种大马士革玫瑰冻干细胞液的提取工艺。背景技术
玫瑰花细胞液是玫瑰细胞中的液体，其在化妆品中应用广泛。目前提取玫瑰细胞液主要是通过蒸馏、干馏和真空提取等方式获得玫瑰细胞液。
专利CN109593610A公开了一种大马士革玫瑰花提炼精油的方法，其通过冷冻破壁、蒸馏、冷凝、油水分离后，得到玫瑰精油，在该专利中，在提取玫瑰精油时，需向玫瑰花瓣中加入水，再加热蒸馏得到细胞液和水的混合物，后序还需要进行分离操作，玫瑰细胞液的提取率低，得到的玫瑰细胞液中还含有其他的杂质。
专利CN111721073A公开了一种真空冷冻干燥玫瑰花工艺，该方案中，将玫瑰花进行冷冻、升温干燥，并收集干燥时的气体，在低温下进行冷凝，得到玫瑰纯露，在干专利中，提取玫瑰细胞液是虽然没有加入水，但玫瑰细胞液不能完全的从细胞中分离出来，玫瑰细胞液的提取率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大马士革玫瑰冻干细胞液的提取工艺，其对玫瑰花朵和细胞液进行多次冷冻-融化，使得玫瑰细胞壁充分破壁，充分收集玫瑰细胞液，提高细胞液的收集效率。
本发明的通过以下技术方案实现：
先在-45℃至-50℃下，将玫瑰花朵速冻，细胞液凝结成冰，将玫瑰花中的精油和芳香物质、留活性成分及天然营养截留在玫瑰花朵的细胞内，随后，在真空下升温，使得细胞液气化，
一种大马士革玫瑰冻干细胞液的提取工艺，包括以下步骤，
S1：向玫瑰花朵中加入生物酶，搅拌均匀并将玫瑰花朵粉碎；
S2：在-45℃至-50℃，对上述步骤S1处理后的玫瑰花朵速冻，并同时将低温真空提取仓的物料隔板加热到40-42℃；将速冻后的玫瑰花朵转移至所述物料隔板上；
S3：控制低温真空提取仓内的压力在-0.09至-0.095Mpa，低温真空提取仓内的冷凝分布器的温度控制在-45℃至-50℃，并保持，至玫瑰花朵干燥；随后加热所述冷凝分布器的温度至45℃±2℃，至所述冷凝分布器的细胞原液冰晶全部融化，并收集所述细胞原液；
S4：将上述步骤S3收集的细胞原液于-18℃以下速冻，至细胞原液全部凝固，随后转移至室温融化；
S5：采用微孔滤膜过滤上述步骤S4融化的细胞原液；
S6：将上述步骤S5过滤后的细胞原液静置冷藏，进行醇化，随后用滤布过滤，得到玫瑰冻干细胞液成品。
进一步的，所述生物酶包括纤维素酶和果胶酶。
进一步的，所述生物酶的加入量为玫瑰花朵重量的千分之五。
进一步的，所述微孔滤膜的孔径为0.22um
进一步的，所述步骤S6中，醇化的时间为60天，滤布的孔径为300-400目。
进一步的，所述步骤S6中，冷藏温度为2-8℃。
本发明还提供一种大马士革玫瑰细胞液，由上述提取工艺制得。
本发明至少具有如下优点和有益效果：
1.本发明的提取工艺，先将玫瑰花朵与生物酶混合，在生物酶的作用下，对玫瑰花朵进行生物催化，加快芳香玫瑰分子的释放，通过对玫瑰花朵的破碎，使得玫瑰花朵的汁液、细胞液释放出来，进而提高细胞液的收集效率。
2.在本发明中，对玫瑰花朵及细胞原液进行多次的冷冻-融化，第一次冷冻-融化，将玫瑰花的膜结构达到部分破裂，一方面能使细胞膜的疏水键结构破裂，从而增加细胞的亲水性能，另一方面细胞内的液体结晶，形成冰晶粒，使得细胞膨胀而破裂；第二次冷冻-融化，使得细胞壁菌体大部分破裂，第三次冷冻-融化，使得细胞结构完全破裂，通过3次的冷冻-融化，使得玫瑰花细胞中的细胞液能充分与玫瑰花朵分离，提高细胞液的收集效率。
3.在本发明中，细胞液的提取与玫瑰花的干燥同时进行，既能得到纯正的细胞液，还能得到干燥的玫瑰花粉，提高玫瑰花的利用率。
4.在本发明中，在提取玫瑰花细胞液的过程中，不额外加入水，其得到的细胞液纯正，香气浓郁，并且，细胞液的有效提取率可到达95％以上，冷冻干燥速率相较于直接冷冻工艺，干燥玫瑰花的时间可加快8-10h。
具体实施方式
实施例1：
本实施例提供一种大马士革玫瑰冻干细胞液的提取工艺，具体步骤如下；
S1选取新鲜的大马士革玫瑰花朵，要求采摘时间不超过4h，并将采摘的玫瑰花朵进行清洁，得到干净的玫瑰花朵；将清洁干净的玫瑰花朵静置在不锈钢搅拌设备中，各加入鲜花重量千分之五的生物酶A和生物酶B，搅拌5min至均匀；将搅拌均匀的鲜花静置于不锈钢粗碎设备中，粗碎成≦5mm的鲜花碎片；
S2将玫瑰花碎按照2cm的高度置于提取盘内，转入速冻库，速冻库温度控制在-45℃之间，速冻2h。并在速冻的同时，将低温真空提取仓内物料隔板加热到40℃之间，将速冻后的玫瑰花朵放置物料隔板上；
S3将低温真空提取仓内的压力控制在在-0.09至-0.095Mpa之间，冷凝分布器温度控制在-50℃，并保持该条件12h,在低温真空冷凝仓中，物料隔板上的玫瑰花朵中的细胞液不断的气化，芳香玫瑰分子挥发到空气中，当玫瑰芳香分子附着在冷凝分布器上，凝结成冰晶，在提取12h后，玫瑰花朵中的细胞液几乎完全被气化-凝固在冷凝分布器上，而玫瑰花朵也达到干燥状态。提取结束后加热冷凝分布器至45℃，循环2h至仓内芳香分子冰晶体完全融化，收集玫瑰细胞原液；
S4将玫瑰细胞原液放置于-18℃的冷冻库内静置速冻48h，冻住后转出至室温融化，使用10吨不锈钢储罐进行混合，
S5并使用0.22um微孔滤膜进行过滤；
S6将过滤后玫瑰细胞原液放置于2-8℃的冷藏库低温静置60天进行醇化，醇化完成后使用400目滤布过滤，得到大马士革玫瑰细胞液成品。
实施例2：
本实施例提供一种大马士革玫瑰冻干细胞液的提取工艺，具体步骤如下；
S1选取新鲜的大马士革玫瑰花朵，要求采摘时间不超过4h，并将采摘的玫瑰花朵进行清洁，得到干净的玫瑰花朵；将清洁干净的玫瑰花朵静置在不锈钢搅拌设备中，各加入鲜花重量千分之五的生物酶A和生物酶B，搅拌5min至均匀；将搅拌均匀的鲜花静置于不锈钢粗碎设备中，粗碎成≦5mm的鲜花碎片；
S2将玫瑰花碎按照2cm的高度置于提取盘内，转入速冻库，速冻库温度控制在-50℃之间，速冻2h。并在速冻的同时，将低温真空提取仓内物料隔板加热到42℃之间，将速冻后的玫瑰花朵放置物料隔板上；
S3将低温真空提取仓内的压力控制在在-0.09至-0.095Mpa之间，冷凝分布器温度控制在-60℃，并保持该条件12h,在低温真空冷凝仓中，物料隔板上的玫瑰花朵中的细胞液不断的气化，芳香玫瑰分子挥发到空气中，当玫瑰芳香分子附着在冷凝分布器上，凝结成冰晶，在提取12h后，玫瑰花朵中的细胞液几乎完全被气化-凝固在冷凝分布器上，而玫瑰花朵也达到干燥状态。提取结束后加热冷凝分布器至50℃，循环2h至仓内芳香分子冰晶体完全融化，收集玫瑰细胞原液；
S4将玫瑰细胞原液放置于-18℃的冷冻库内静置速冻48h，冻住后转出至室温融化，使用10吨不锈钢储罐进行混合，
S5并使用0.22um微孔滤膜进行过滤；
S6将过滤后玫瑰细胞原液放置于8℃的冷藏库低温静置60天进行醇化，醇化完成后使用800目滤布过滤，得到大马士革玫瑰细胞液成品。
实施例3：
本实施例提供一种大马士革玫瑰冻干细胞液的提取工艺，具体步骤如下；
S1选取新鲜的大马士革玫瑰花朵，要求采摘时间不超过4h，并将采摘的玫瑰花朵进行清洁，得到干净的玫瑰花朵；将清洁干净的玫瑰花朵静置在不锈钢搅拌设备中，各加入鲜花重量千分之五的生物酶A和生物酶B，搅拌5min至均匀；将搅拌均匀的鲜花静置于不锈钢粗碎设备中，粗碎成≦5mm的鲜花碎片；
S2将玫瑰花碎按照2cm的高度置于提取盘内，转入速冻库，速冻库温度控制在-48℃，速冻2h。并在速冻的同时，将低温真空提取仓内物料隔板加热到42℃之间，将速冻后的玫瑰花朵放置物料隔板上；
S3将低温真空提取仓内的压力控制在在-0.09至-0.095Mpa之间，冷凝分布器温度控制在-55℃，并保持该条件12h,在低温真空冷凝仓中，物料隔板上的玫瑰花朵中的细胞液不断的气化，芳香玫瑰分子挥发到空气中，当玫瑰芳香分子附着在冷凝分布器上，凝结成冰晶，在提取12h后，玫瑰花朵中的细胞液几乎完全被气化-凝固在冷凝分布器上，而玫瑰花朵也达到干燥状态。提取结束后加热冷凝分布器至60℃，循环2h至仓内芳香分子冰晶体完全融化，收集玫瑰细胞原液；
S4将玫瑰细胞原液放置于-18℃的冷冻库内静置速冻48h，冻住后转出至室温融化，使用10吨不锈钢储罐进行混合，
S5并使用0.22um微孔滤膜进行过滤；
S6将过滤后玫瑰细胞原液放置于2-8℃的冷藏库低温静置60天进行醇化，醇化完成后使用600目滤布过滤，得到大马士革玫瑰细胞液成品。
实施例4：
本实施例提供一种大马士革玫瑰冻干细胞液的提取工艺，具体步骤如下；
S1选取新鲜的大马士革玫瑰花朵，要求采摘时间不超过4h，并将采摘的玫瑰花朵进行清洁，得到干净的玫瑰花朵；将清洁干净的玫瑰花朵静置在不锈钢搅拌设备中，各加入鲜花重量千分之五的生物酶A和生物酶B，搅拌5min至均匀；将搅拌均匀的鲜花静置于不锈钢粗碎设备中，粗碎成≦5mm的鲜花碎片；
S2将玫瑰花碎按照2cm的高度置于提取盘内，转入速冻库，速冻库温度控制在-50℃之间，速冻2h。并在速冻的同时，将低温真空提取仓内物料隔板加热到40℃之间，将速冻后的玫瑰花朵放置物料隔板上；
S3将低温真空提取仓内的压力控制在在-0.09至-0.095Mpa之间，冷凝分布器温度控制在-70℃，并保持该条件12h,在低温真空冷凝仓中，物料隔板上的玫瑰花朵中的细胞液不断的气化，芳香玫瑰分子挥发到空气中，当玫瑰芳香分子附着在冷凝分布器上，凝结成冰晶，在提取12h后，玫瑰花朵中的细胞液几乎完全被气化-凝固在冷凝分布器上，而玫瑰花朵也达到干燥状态。提取结束后加热冷凝分布器至50℃，循环2h至仓内芳香分子冰晶体完全融化，收集玫瑰细胞原液；
S4将玫瑰细胞原液放置于-18℃的冷冻库内静置速冻48h，冻住后转出至室温融化，使用10吨不锈钢储罐进行混合，
S5并使用0.22um微孔滤膜进行过滤；
S6将过滤后玫瑰细胞原液放置于2-8℃的冷藏库低温静置60天进行醇化，醇化完成后使用600目滤布过滤，得到大马士革玫瑰细胞液成品。
实施例5
本实施例提供一种大马士革玫瑰冻干细胞液的提取工艺，具体步骤如下；
S1选取新鲜的大马士革玫瑰花朵，要求采摘时间不超过4h，并将采摘的玫瑰花朵进行清洁，得到干净的玫瑰花朵；将清洁干净的玫瑰花朵静置在不锈钢搅拌设备中，各加入鲜花重量千分之五的生物酶A和生物酶B，搅拌5min至均匀；将搅拌均匀的鲜花静置于不锈钢粗碎设备中，粗碎成≦5mm的鲜花碎片；
S2将玫瑰花碎按照2cm的高度置于提取盘内，转入速冻库，速冻库温度控制在-45℃，速冻2h。并在速冻的同时，将低温真空提取仓内物料隔板加热到42℃之间，将速冻后的玫瑰花朵放置物料隔板上；
S3将低温真空提取仓内的压力控制在在-0.09至-0.095Mpa之间，冷凝分布器温度控制在-50℃，并保持该条件12h,在低温真空冷凝仓中，物料隔板上的玫瑰花朵中的细胞液不断的气化，芳香玫瑰分子挥发到空气中，当玫瑰芳香分子附着在冷凝分布器上，凝结成冰晶，在提取12h后，玫瑰花朵中的细胞液几乎完全被气化-凝固在冷凝分布器上，而玫瑰花朵也达到干燥状态。提取结束后加热冷凝分布器至45℃，循环2h至仓内芳香分子冰晶体完全融化，收集玫瑰细胞原液；
S4将玫瑰细胞原液放置于-18℃的冷冻库内静置速冻48h，冻住后转出至室温融化，使用10吨不锈钢储罐进行混合，
S5并使用0.22um微孔滤膜进行过滤；
S6将过滤后玫瑰细胞原液放置于2-8℃的冷藏库低温静置60天进行醇化，醇化完成后使用700目滤布过滤，得到大马士革玫瑰细胞液成品。
实施例6
本实施例提供一种大马士革玫瑰冻干细胞液的提取工艺，具体步骤如下；
S1选取新鲜的大马士革玫瑰花朵，要求采摘时间不超过4h，并将采摘的玫瑰花朵进行清洁，得到干净的玫瑰花朵；将清洁干净的玫瑰花朵静置在不锈钢搅拌设备中，各加入鲜花重量千分之五的生物酶A和生物酶B，搅拌5min至均匀；将搅拌均匀的鲜花静置于不锈钢粗碎设备中，粗碎成≦5mm的鲜花碎片；
S2将玫瑰花碎按照2cm的高度置于提取盘内，转入速冻库，速冻库温度控制在-50℃，速冻2h。并在速冻的同时，将低温真空提取仓内物料隔板加热到41℃，将速冻后的玫瑰花朵放置物料隔板上；
S3将低温真空提取仓内的压力控制在在-0.09至-0.095Mpa之间，冷凝分布器温度控制在-50℃，并保持该条件12h,在低温真空冷凝仓中，物料隔板上的玫瑰花朵中的细胞液不断的气化，芳香玫瑰分子挥发到空气中，当玫瑰芳香分子附着在冷凝分布器上，凝结成冰晶，在提取12h后，玫瑰花朵中的细胞液几乎完全被气化-凝固在冷凝分布器上，而玫瑰花朵也达到干燥状态。提取结束后加热冷凝分布器至55℃，循环2h至仓内芳香分子冰晶体完全融化，收集玫瑰细胞原液；
S4将玫瑰细胞原液放置于-18℃的冷冻库内静置速冻48h，冻住后转出至室温融化，使用10吨不锈钢储罐进行混合，
S5并使用0.22um微孔滤膜进行过滤；
S6将过滤后玫瑰细胞原液放置于7℃的冷藏库低温静置60天进行醇化，醇化完成后使用800目滤布过滤，得到大马士革玫瑰细胞液成品。
对比例1：
与实施例1的不同之处在于，在该对比例中，第二步是直接将酶处理后的玫瑰花朵进行蒸馏提取玫瑰液，第一步与实施例1的处理方式相同。
对比例2：
与实施例1不同之处在于，在本对比例中，第二步是直接将酶处理后的玫瑰花朵进行真空提取玫瑰液，第一步与实施例1的处理方式相同。
表1为实施例1-6和对比例1-2中，玫瑰细胞液的提取率等数据。从表1中可以看出实施例1-6中，玫瑰细胞液的提取率在96％以上，提取后的玫瑰花呈紫红色，玫瑰花朵没有损失，整个提取过程中没有废弃物产生，即提取了玫瑰细胞液，又能够得到完整的玫瑰花朵，极大的提高了玫瑰花的利用率，降低了企业的生产成本。并且，在实施例1-6的提取物中，玫瑰精油的含量在0.01％-0.02％，较常规的提取方式提取出的精油含量高。
表1实施例1-6和对比例1-2的提取物相关数据
表2为实施例1-6和对比例1-2中，玫瑰细胞液的成分数据。从表2中可以得出，实施例1-6提取的细胞液中，乙醇、α-松油醇的含量少，而香茅醇、橙花醇、香叶醇的含量却较对比例1-2的多，是因为在实施例1-6中，提取玫瑰细胞液的加热温度低，醇类芳香成分损失少，真空度高，将玫瑰花中的易挥发芳香成分完全提取出来；对鲜花进行了生物酶催化及粉碎处理，使得鲜花中芳香成分极好的释放，低温、高真空度和酶处理共同作用，促使醇类芳香成分含量增加。
表2实施例1-6和对比例1-2的提取成分
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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