发热体及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及发热体烧结
技术领域
，具体而言，涉及一种发热体及其制备方法和应用。背景技术
在半导体工艺中，人们通常在晶圆表面通过各种物理或化学方法进行键合、解键合、刻蚀或沉积等。在上述加工工序和加工设备中，通常使用陶瓷发热体来对硅晶圆进行加热，陶瓷发热体的温度均匀性直接影响晶圆的加工质量并最终会影响芯片的性能及良品率。
随着大规模集成电路、大功率模块和LED的发展，为了进一步提高封装效率、降低成本、扩大适用面，制作芯片的晶圆更趋于使用8寸、12英寸等大尺寸晶圆。为满足大尺寸晶圆封装质量和良品率的要求，需要业界能提供相应大尺寸、高质量的陶瓷发热体来实现加工过程中的热处理工艺需求。
目前，半导体封装设备行业中最为常用的陶瓷发热体为氮化铝陶瓷加热盘。氮化铝陶瓷加热盘通常采用丝网印刷厚膜技术和陶瓷-金属高温共烧技术将W、Mo或Mo-Mn等高温金属以印刷成电路的方式，通过高温共烧技术封装到多层氮化铝陶瓷中，形成发热电路。但氮化铝陶瓷加热盘通常采用高达1800℃以上的液相烧结方式进行烧结，在高温条件下，烧结助剂与与氮化铝粉体表面的氧化铝反应生成的液相会发生迁移，炉膛内温度、排胶后坯体内部碳含量的均匀性、坯体周围的气体流动等因素都可能会导致坯体内液相的不均匀分布，从而在坯体内产生应力，造成氮化铝陶瓷加热盘烧结后的翘曲变形。另外，氮化铝陶瓷与印刷金属浆料的烧结收缩率难以完全一致，也会使得两相之间产生烧结应力而造成变形。
为避免上述的问题，也有通过二次烧结修正或一次烧结后研磨加工来确保大尺寸陶瓷基板的平整度以满足使用要求的做法。然而对于氮化铝陶瓷发热体来说，二次烧结修正的方法，也就是进行二次烧结，会导致氮化铝陶瓷晶粒生长大，从而降低产品的弯曲强度和热导率，也会导致设备利用率下降，人力、能源成本增加。使成本本就较高的氮化铝陶瓷发热体的工艺成本变得更高，不利于产品的规模化生产和市场推广。
而一次烧结后研磨加工的方法，是在氮化铝陶瓷基板烧结完成后，采用平磨或研磨来消除表面不平整现象，这需要给产品预留出一定的研磨余量，因此增加了产品的生产和材料成本。更重要的是，对于氮化铝共烧陶瓷发热体来说，单纯的利用后研磨加工虽然可以使产品表面平面度达到要求，但也往往会使印刷电路层的各个点位置与表面距离不一致，从而最终导致各点的温度均匀性难以满足使用要求。
发明内容
基于此，本发明提供了一种发热体的制备方法，该方法制得的发热体平整度和导热率均较高。
一种发热体的制备方法，包括以下步骤：
将发热体生坯置于烧结装置中，并将至少三个预烧后的支撑件置于所述发热体生坯周围以支撑位于所述发热体生坯上方的板材，将所述烧结装置置于惰性保护气氛中，对所述发热体生坯烧结，所述发热体生坯为包含有电路层的氮化铝陶瓷生坯；
所述支撑件与所述发热体生坯的组成相同，且所述支撑件的预烧温度为(T-100℃)～T，T为氮化铝与烧结助剂的烧结反应温度，所述支撑件的厚度大于所述发热体生坯的厚度0.2mm～1mm，所述板材用于在烧结过程中对所述发热体生坯加压。
可选的，如上述所述的发热体的制备方法，所述烧结助剂为Y2O3、CaO、Er2O3、Yb2O3、Sm2O3、Dy2O3、Li2O、B2O3、CaF2、YF3及CaC2中的至少一种。
可选的，如上述所述的发热体的制备方法，所述支撑件的预烧温度为1400℃～1600℃，时间为1.5h～10h。
可选的，如上述所述的发热体的制备方法，所述板材为钨钢板材，所述钨钢板材的厚度为5mm～10mm，平面度为0.01mm～0.03mm。
可选的，如上述所述的发热体的制备方法，对所述发热体生坯烧结的温度为1700℃～1900℃，时间为1.5h～8h。
可选的，如上述所述的发热体的制备方法，所述烧结装置为钨坩锅或氮化硼坩埚。
可选的，如上述所述的发热体的制备方法，所述发热体生坯的直径为265mm～385mm，厚度为6mm～24mm。
可选的，如上述所述的发热体的制备方法，所述发热体生坯的制备方法包括以下步骤：
S100：取氮化铝陶瓷浆料制备形成陶瓷生瓷带；
S200：将金属浆料在所述陶瓷生瓷带上印刷形成电路；
S300：将陶瓷生瓷带叠层压制成型。
本发明另一方面，进一步提供一种上述所述的制备方法制得的发热体。
本发明再一方面，提供上述所述的发热体作为晶圆加热装置的应用。
本发明经研究发现，发热体生坯在加压烧结过程中，在偏低的烧结温度下加压时，发热体生坯的初始强度不够易发生变形，甚至会发生开裂。在偏高的烧结温度下加压时，同样会发生变形翘曲，且由于生坯强度提高，后续加热烧结过程中难以使其平整。另外，长时间的高温也会造成陶瓷晶粒长大，热导率下降。而通过控制支撑件的材质、预烧温度及高度能够确保发热体生坯加压温度在(T-100℃)～T之前处于无压烧结状态。随着烧结温度的升高，当温度处于(T-100℃)～T内时，支撑件及发热体生坯中的氮化铝与烧结助剂发生反应并开始致密化，由于支撑件上方设有板材，在板材自重压力作用下，支撑件相较于发热体生坯在厚度方向上具有更快的烧结收缩率，从而能够使得板材压于发热体生坯上，达到一次加压烧结的目的。
本发明通过支撑件及其烧结温度的调整，结合板材一次加压烧结制得了大尺寸陶瓷发热体，且该工艺制得的发热体较为平整，具有高热导率，且能够满足大尺寸晶圆封装工艺要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明
具体实施方式
或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一个实施例中所用的烧结装置与支撑件和板材位置关系正面透视示意图；
图中：1-烧结装置；2-支撑件；3-板材。
具体实施方式
现将详细地提供本发明实施方式的参考，其一个或多个实例描述于下文。提供每一实例作为解释而非限制本发明。实际上，对本领域技术人员而言，显而易见的是，可以对本发明进行多种修改和变化而不背离本发明的范围或精神。例如，作为一个实施方式的部分而说明或描述的特征可以用于另一实施方式中，来产生更进一步的实施方式。
因此，旨在本发明覆盖落入所附权利要求的范围及其等同范围中的此类修改和变化。本发明的其它对象、特征和方面公开于以下详细描述中或从中是显而易见的。本领域普通技术人员应理解本讨论仅是示例性实施方式的描述，而非意在限制本发明更广阔的方面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
除了在操作实施例中所示以外或另外表明之外，所有在说明书和权利要求中表示成分的量、物化性质等所使用的数字理解为在所有情况下通过术语“约”来调整。例如，因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5等等。
一种发热体的制备方法，包括以下步骤：
将发热体生坯置于烧结装置中，并将至少三个预烧后的支撑件置于发热体生坯周围以支撑位于发热体生坯上方的板材，将烧结装置置于惰性保护气氛中，对发热体生坯烧结，发热体生坯为包含有电路层的氮化铝陶瓷生坯；
支撑件与发热体生坯的组成相同，且支撑件的预烧温度为(T-100℃)～T，T为氮化铝与烧结助剂的烧结反应温度，支撑件的厚度大于发热体生坯的厚度0.2mm～1mm，板材用于在烧结过程中对发热体生坯加压。
通过控制支撑件与发热体生坯的组成一致可以确保两者在相同状态下具有同样的收缩率，从而能够确保在支撑件上放置板材后，在板材的自重力作用下可以使其具有更快收缩率以使板材对发热体生坯施压。
在一些实施方式中，烧结助剂可以为本领域常用的任意一种烧结助剂，例如可以为稀土氧化物、碱金属、碱金属氧化物、非金属氧化物、碳化物或氟化物。其中，稀土氧化物可以为Y2O3、Er2O3、Yb2O3、Sm2O3、Dy2O3等。碱金属氧化物可以为Li2O。非金属氧化物可以为B2O3。碳化物可以为CaC2。氟化物可以为CaF2、YF3等。
在一些实施方式中，支撑件的预烧温度为1400℃～1600℃，时间为1.5h～10h，所述预烧温度还可以为1450℃、1500℃、1550℃等。
在一些实施方式中，支撑件的厚度大于发热体生坯的厚度0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm。
在一些实施方式中，支撑件的形状不作限制以能够支撑板材为准，包括但不限于圆柱体、规则棱柱体或不规则棱柱体。优选的，支撑件为正棱柱体。更优选的，支撑件为长方体。再优选的，支撑件的长和宽独立地选自15mm～45mm。
在一些实施方式中，支撑件的数量可以为3个、4个、5个、6个等。
在一些实施方式中，板材可以为任意耐2000℃高温的材料，考虑到成本，本发明中所使用的板材优选为钨钢板材，其中钨钢板材的厚度为5mm～10mm，平面度为0.01mm～0.03mm。在这样的厚度范围内钨钢板材能够施加于发热体生坯所需的压力。控制板材的平面度可以进一步保证发热体生坯的平整度。
在一些实施方式中，板材的形状可以为圆柱体、规则棱柱体或不规则棱柱体。其中规则棱柱体可以为正棱柱体，例如可以为长方体、正方体、正五棱柱体、正六棱柱体、正八棱柱体、正十二棱柱体。优选的，板材的形状为圆柱体。
在一些实施方式中，板材的尺寸不作限制以能够压制发热体生坯为准，例如板材的直径可以为305mm～475mm，厚度为5mm～10mm。
在一些实施方式中，发热体生坯烧结的温度为1700℃～1900℃，时间为1.5h～8h。
在一些实施方式中，烧结装置为钨坩锅或氮化硼坩埚。
在一些实施方式中，发热体生坯的直径为265mm～385mm，厚度为6mm～24mm。
在一些实施方式中，发热体生坯的制备方法可以为本领域常用的任意一种，优选的，发热体生坯的制备方法包括以下步骤：
S100：取氮化铝陶瓷浆料制备形成陶瓷生瓷带；
S200：将金属浆料在所述陶瓷生瓷带上印刷形成电路；
S300：将陶瓷生瓷带叠层压制成型。
在一些实施方式中，步骤S200中印刷方法可以为丝网印刷，金属浆料的成分为W、Mo及Mo-Mn中的至少一种。
在一些实施方式中，电路层数不作限制，可以为一层也可以为多层，例如可以为1层、2层、4层、6层、7层、9层、10层等。优选的，每层印刷电路的厚度为15μm～30μm。
在一些实施方式中，步骤S300中压制成型的方法为热压叠层及温等静压叠层中的至少一种。优选的，成型方法为热压叠层和温等静压叠层。
在一些实施方式中，热压叠层的压力为10MPa～30MPa，温度为40℃～80℃，时间为5min～60min。
在一些实施方式中，温等静压叠层的压力为40MPa～80MPa，温度为60℃～80℃，时间为5min～60min。
在一些实施方式中，惰性保护气氛包括氦气气氛、氮气气氛、氩气气氛等。
本发明另一方面，进一步提供一种上述所述的制备方法制得的发热体。
本发明再一方面，提供上述所述的发热体作为晶圆加热装置的应用。
以下结合具体实施例和对比例对本发明的发热体及其制备方法和应用作进一步详细的说明。
实施例1
图1为本实施例中制备氮化铝陶瓷发热体所使用的烧结装置与支撑件和板材位置关系的正面透视示意图。在本实施例中烧结装置1为氮化硼坩埚，支撑件2在1500℃下预烧2h，板材3为钨钢板材。
1)氮化铝陶瓷发热体生坯的制备
取氮化铝陶瓷浆料流延制成陶瓷生瓷带，该氮化铝浆料中添加了3.5wt％的Y2O3为烧结助剂。通过丝网印刷工艺将钨金属浆料印刷至陶瓷生瓷带上并干燥形成电路，将印刷好的生瓷带通过上下对位叠合，其中内部包含6层印刷电路。随后将叠合好的多层陶瓷生瓷带在20MPa，65℃下热压45min后，再在60MPa，60℃下温等静压压制35min成型，并进行加工，制备直径为265mm，厚度为15mm的氮化铝陶瓷发热体生坯。
2)氮化铝陶瓷发热体的制备
取3块上述切割过程中剩余的边角料排胶后置于1500℃的烧结炉内预烧2h，形成3个长和宽均为20mm、厚为15.2mm的支撑件2，随后将其置于氮化硼坩埚中，并在支撑件2上放置直径为320mm，厚度为10mm，平面度为0.015mm的钨钢板材。然后将步骤1)中的氮化铝陶瓷发热体生坯置于钨钢板材下，盖上坩埚盖后将氮化硼坩埚置于真空气氛烧结炉内，在1800℃下进行氮气烧结2h，且在烧结过程中在1500℃～1600℃钨钢板材开始对发热体生坯加压，制备氮化铝陶瓷发热体。对制得的氮化铝陶瓷发热体进行翘曲量和热导率测试，测试结果如表1所示。
实施例2
本实施例中支撑件2在1550℃下预烧2h。
1)氮化铝陶瓷发热体生坯的制备
取氮化铝陶瓷浆料流延制成陶瓷生瓷带，该氮化铝浆料中添加了5wt％的Y2O3为烧结助剂。通过丝网印刷工艺将钨金属浆料印刷至陶瓷生瓷带上并干燥形成电路，将印刷好的生瓷带通过上下对位叠合，其中内部包含4层印刷电路。随后将叠合好的多层陶瓷生瓷带在15MPa，70℃下热压60min后，再在80MPa，70℃下温等静压压制25min成型，并进行加工，制备直径为300mm，厚度为10mm的氮化铝陶瓷发热体生坯。
2)氮化铝陶瓷发热体的制备
取4块上述切割过程中剩余的边角料排胶后置于1550℃的烧结炉内预烧2h，形成4个长和宽均为30mm、厚为10.5mm的支撑件2。随后将其置于氮化硼坩埚中，并在支撑件2上放置直径为380mm，厚度为6mm，平面度为0.02mm的钨钢板材。随后将步骤1)中的氮化铝陶瓷发热体生坯置于钨钢板材下，盖上坩埚盖后将氮化硼坩埚置于真空气氛烧结炉内，在1750℃进行氮气烧结4h，且在烧结过程中在1500℃～1600℃钨钢板材开始对发热体生坯加压，制备氮化铝陶瓷发热体。对制得的氮化铝陶瓷发热体进行翘曲量和热导率测试，测试结果如表1所示。
实施例3
本实施例中支撑件2在1600℃下预烧2h。
1)氮化铝陶瓷发热体生坯的制备
取氮化铝陶瓷浆料流延制成陶瓷生瓷带，该氮化铝浆料中添加了4wt％的Y2O3为烧结助剂。通过丝网印刷工艺将钨金属浆料印刷至陶瓷生瓷带上并干燥形成电路，将印刷好的生瓷带通过上下对位叠合，其中内部包含2层印刷电路。随后将叠合好的多层陶瓷生瓷带在12MPa，75℃下热压60min后，再在80MPa，80℃下温等静压压制20min成型，并进行加工，制备直径为360mm，厚度为6mm的氮化铝陶瓷发热体生坯。
2)氮化铝陶瓷发热体的制备
取5块上述切割过程中剩余的边角料排胶后置于1600℃的烧结炉内预烧2h，形成5个长为30mm、宽为20mm、厚为6.8mm的支撑件2。随后将其置于氮化硼坩埚中，并在支撑件2上放置直径为440mm，厚度为10mm，平面度为0.025mm的钨钢板材。随后将步骤1)中的氮化铝陶瓷发热体生坯置于钨钢板材下，盖上坩埚盖后将氮化硼坩埚置于真空气氛烧结炉内，在1780℃进行氮气烧结2h，且在烧结过程中在1500℃～1600℃钨钢板材开始对发热体生坯加压，制备氮化铝陶瓷发热体。对制得的氮化铝陶瓷发热体进行翘曲量和热导率测试，测试结果如表1所示。
实施例4
在本实施例中烧结装置1为钨坩埚，支撑件2在1500℃下预烧4h。
1)氮化铝陶瓷发热体生坯的制备
取氮化铝陶瓷浆料流延制成陶瓷生瓷带，该氮化铝浆料中添加了5wt％的Li2O为烧结助剂。通过丝网印刷工艺将钨金属浆料印刷至陶瓷生瓷带上并干燥形成电路，将印刷好的生瓷带通过上下对位叠合，其中内部包含6层印刷电路。随后将叠合好的多层陶瓷生瓷带在28MPa，50℃下热压15min后，再在80MPa，80℃下温等静压压制20min成型，并进行加工，制备直径为385mm，厚度为24mm的氮化铝陶瓷发热体生坯。
2)氮化铝陶瓷发热体的制备
取6块上述切割过程中剩余的边角料排胶后置于1500℃的烧结炉内预烧4h，形成6个长和宽均为20mm、厚为25mm的支撑件2，随后将其置于钨坩埚中，并在支撑件2上放置直径为440mm，厚度为10mm，平面度为0.015mm的钨钢板材，随后将步骤1)中的氮化铝陶瓷发热体生坯置于钨钢板材下，盖上坩埚盖后将钨坩埚置于真空气氛烧结炉内，在1650℃进行氮气烧结6h，且在烧结过程中在1500℃～1600℃钨钢板材开始对发热体生坯加压，制备氮化铝陶瓷发热体。对制得的氮化铝陶瓷发热体进行翘曲量和热导率测试，测试结果如表1所示。
实施例5
在本实施例中烧结装置1为钨坩埚，支撑件2在1550℃下预烧6h。
1)氮化铝陶瓷发热体生坯的制备
取氮化铝陶瓷浆料流延制成陶瓷生瓷带，该氮化铝浆料中添加了3wt％的YF3为烧结助剂。通过丝网印刷工艺将钨金属浆料印刷至陶瓷生瓷带上并干燥形成电路，将印刷好的生瓷带通过上下对位叠合，其中内部包含6层印刷电路。随后将叠合好的多层陶瓷生瓷带在24MPa，60℃下热压30min后，再在50MPa，60℃下温等静压压制50min成型，并进行加工，制备直径为320mm，厚度为20mm的氮化铝陶瓷发热体生坯。
2)氮化铝陶瓷发热体的制备
取4块上述切割过程中剩余的边角料排胶后置于1550℃的烧结炉内预烧6h，形成4个长和宽均为20mm、厚为20.4mm的支撑件2。随后将其置于钨坩埚中，并在支撑件2上放置直径为380mm，厚度为6mm，平面度为0.015mm的钨钢板材，随后将步骤1)中的氮化铝陶瓷发热体生坯置于钨钢板材下，盖上坩埚盖后将钨坩埚置于真空气氛烧结炉内，在1750℃进行氮气烧结4h，且在烧结过程中在1500℃～1600℃钨钢板材开始对发热体生坯加压，制备氮化铝陶瓷发热体。对制得的氮化铝陶瓷发热体进行翘曲量和热导率测试，测试结果如表1所示。
对比例1
本对比例1与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：所使用的烧结装置1内未放置支撑件2和板材3。具体步骤如下：
1)氮化铝陶瓷发热体生坯的制备
取氮化铝陶瓷浆料流延制成陶瓷生瓷带，该氮化铝浆料中添加了3.5wt％的Y2O3为烧结助剂。通过丝网印刷工艺将钨金属浆料印刷至陶瓷生瓷带上并干燥形成电路，将印刷好的生瓷带通过上下对位叠合，其中内部包含6层印刷电路。随后将叠合好的多层陶瓷生瓷带在20MPa，65℃下热压45min后，再在60MPa，60℃下温等静压压制35min成型，并进行加工，制备直径为265mm，厚度为15mm的氮化铝陶瓷发热体生坯。
2)氮化铝陶瓷发热体的制备
将步骤1)中的氮化铝陶瓷发热体生坯置于氮化硼坩埚内，盖上坩埚盖后将氮化硼坩埚置于真空气氛烧结炉内，在1800℃进行氮气烧结2h，制备氮化铝陶瓷发热体。对制得的氮化铝陶瓷发热体进行翘曲量和热导率测试，测试结果如表1所示。
对比例2
本对比例2与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：支撑件2的厚度为18mm。具体步骤如下：
1)氮化铝陶瓷发热体生坯的制备
取氮化铝陶瓷浆料流延制成陶瓷生瓷带，该氮化铝浆料中添加了3.5wt％的Y2O3为烧结助剂。通过丝网印刷工艺将钨金属浆料印刷至陶瓷生瓷带上并干燥形成电路，将印刷好的生瓷带通过上下对位叠合，其中内部包含6层印刷电路。随后将叠合好的多层陶瓷生瓷带在20MPa，65℃下热压45min后，再在60MPa，60℃下温等静压压制35min成型，并进行加工，制备直径为265mm，厚度为15mm的氮化铝陶瓷发热体生坯。
2)氮化铝陶瓷发热体的制备
取3块上述切割过程中剩余的边角料排胶后置于1500℃的烧结炉内预烧2h，形成3个长和宽均为20mm、厚为18mm的支撑件2。随后将其置于氮化硼坩埚中，并在支撑件2上放置直径为320mm，厚度为10mm，平面度为0.015mm的钨钢板材，随后将步骤1)中的氮化铝陶瓷发热体生坯置于钨钢板材下，盖上坩埚盖后将氮化硼坩埚置于真空气氛烧结炉内，在1800℃进行氮气烧结2h，且在烧结过程中在1750℃以上钨钢板材开始对发热体生坯加压，制备氮化铝陶瓷发热体。对制得的氮化铝陶瓷发热体进行翘曲量和热导率测试，测试结果如表1所示。
表1氮化铝陶瓷发热体性能测试
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
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