一种宽带短波红外发光材料及制备方法和应用
技术领域
本发明属于短波红外发光材料
技术领域
，涉及一种宽带短波红外发光材料及制备方法和应用。背景技术
公开该
背景技术
部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。短波红外(SWIR，波长范围900–1700nm)光谱技术正成为一种快速、方便、无创、无损的分析技术，表现出优异的光谱特性，包括肉眼不可见、在雾霾、烟雾和灰尘中具有高穿透能力、在生物组织中具有低的光散射和吸收，因此短波红外光谱技术在产品分选、水分检测、化学分析、生物成像和夜视监控等领域受到了广泛关注。目前，用于光谱分析的SWIR光源主要有白炽卤素灯、激光器和发光二极管(LED)，但同时它们各有优缺点：卤素灯可以产生从可见光到红外光的连续发射，但尺寸大、寿命短、效率低、灯泡温度高；激光二极管或光纤激光器具有很高的辐射率，但激光束的相干性和窄带发射光谱阻碍了其在工业视觉方面的应用；超连续谱激光器由于其发散角小、功耗高、成本相对较高，也无法满足广泛的应用。SWIR-LED芯片具有体积小、适用于智能SWIR器件的优点，是一种很有吸引力的固态光源，但光谱覆盖范围窄(<50nm)、输出功率低、成本高等特点也限制了其在SWIR光谱
技术领域
的应用。与上述SWIR光源相比，基于商用高功率蓝光LED芯片与SWIR荧光粉结合的荧光粉转换LED正逐步成为新型固态SWIR光源的理想选择，凭借成熟的荧光粉转换白光LED技术，得到的SWIR器件输出功率高，价格低廉以及使用寿命长。尽管具备这些优点，但在可见光区域(特别是蓝光)具有理想的吸收带、在SWIR区具有宽带发射和高发光效率的SWIR荧光粉的研制仍然是一项具有挑战性的工作。掺杂镧系元素通常可以实现SWIR发射，包括Yb3+、Nd3+、Pr3+、Sm3+、Tm3+和Er3+离子。这些镧系元素掺杂的发光体通常位于无机基质中(例如光学玻璃和陶瓷)。然而将可见光LED与掺杂镧系离子的玻璃荧光粉相结合得到的SWIR荧光粉转换LED，由于4f-4f禁带跃迁，光谱带宽窄，效率低，限制了其广泛应用。近年来，三价铬(Cr3+)正成为一种良好的近红外(NIR)发光中心，因为Cr3+激活的无机材料可以产生从～700nm到～1000nm的宽带发射，发射主峰位置取决于基质晶格的晶体场强度。近些年来，随着科研人员的不断研究，已经制备并报道了一系列具有高发光效率和合适波长的Cr3+掺杂宽带近红外发光材料，并在经济高效的便携式和小型化近红外发光二极管中展示出一定的应用潜力。然而，到目前为止，这些发光材料的最佳发射峰位置最大只能达到1100nm左右，这对于SWIR光谱学应用来说是远远不够的。与此同时，通过二价镍(Ni2+)离子的掺杂可以实现材料的短波红外发光，Ni2+激活的无机材料可以产生波长大于1000nm的可调谐发射。然而有关Cr3+/Ni2+共掺杂的宽带近红外发光材料的研究及其在SWIR LED器件中的开发和应用进展相当缓慢，仍无法满足夜视监控、短波红外光谱技术和生物医学成像等高级应用的需求。
发明内容
为了解决现有技术存在的铬掺杂的近红外发光材料发射波长短(发射峰值小于1100nm)、发射半峰宽小等问题，本发明提出一种宽带短波红外发光材料及制备方法和应用，该短波红外(SWIR)发光材料可被蓝光高效激发，主要发射区域位于700-1600nm的宽带红外光区，发光峰值位于～1350nm，最佳激发峰位于～450nm。
具体地，本发明是通过如下技术方案实现的：
在本发明第一方面，本发明提出一种宽带短波红外发光材料，包括：
Li1-zAzMg1-x-y-cBcPO4:xCr3+,yNi2+，其中0≤x≤10％，0＜y≤1％，x，y分别为Cr和Ni占(LiA)(MgB)PO4的摩尔百分比；0≤z<1，A+为Na+和K+的一种或多种；0≤c<1，B2+为Ca2+，Sr2+和Ba2+的一种或多种。
在本发明第二方面，本发明提出一种宽带短波红外发光材料的制备方法，包括：将物料混合，先进行低温预烧，然后进行高温烧结，得到宽带短波红外发光材料。
在本发明的第三方面，本发明提出一种宽带短波红外LED器件，至少包含发光光源和荧光粉，所述荧光粉至少包括所述的一种宽带短波红外发光材料。
本发明一个或多个实施例具有以下有益效果：
(1)本发明制备的材料在蓝光(激发峰值～450nm)和红光(激发峰值～612nm)激发后均可以在短波红外区(700–1600nm)产生光发射，发光峰值位于～1350nm处。
(2)本发明制备的宽带短波红外发光材料，不仅物相纯度高，结晶性能好，短波红外发光强度高，而且制备方法简单易行，对设备要求低，不需要气氛保护，无副产物，适合大规模工业化生产，具有良好的应用前景。
(3)本发明制备的短波红外LED器件，制备方法简单，可在不同电流下发出强度不同的短波红外光，可用于夜视、光学防伪、生物医学和短波红外光谱学技术等领域。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明实施例1制备的宽带短波红外发光材料的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1制备的宽带短波红外发光材料的激发光谱和发射光谱；
图3为本发明实施例1制备的宽带短波红外LED器件；
图4为本发明实施例1制备的宽带短波红外LED器件在夜视和光学防伪应用领域的示意图。
图5为本发明实施例2制备的宽带短波红外发光材料的激发光谱和发射光谱；
图6为本发明实施例3制备的宽带短波红外发光材料的激发光谱和发射光谱；
图7为本发明实施例4制备的宽带短波红外发光材料的激发光谱和发射光谱；
图8为本发明实施例5制备的宽带短波红外发光材料的激发光谱和发射光谱；
图9为本发明实施例6制备的宽带短波红外发光材料的激发光谱和发射光谱；
图10为本发明实施例7制备的宽带短波红外发光材料的激发光谱和发射光谱；
图11为本发明实施例8制备的宽带短波红外发光材料的激发光谱和发射光谱；
图12为本发明实施例9制备的宽带短波红外发光材料的激发光谱和发射光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于现有宽带短波红外发光材料种类少、半峰宽窄、需要特殊光源激发等不足，为了解决现有技术存在的宽带短波红外发光材料的问题，本发明提出一种宽带短波红外发光材料及制备方法和应用，该宽带短波红外发光材料可被蓝光高效激发，主要发射区域位于700-1600nm的宽带短波红外光区，发光峰值位于1350nm左右。
具体地，本发明是通过如下技术方案实现的：
在本发明第一方面，本发明提出一种宽带短波红外发光材料，包括：
Li1-zAzMg1-x-y-cBcPO4:xCr3+,yNi2+，其中0≤x≤10％，0＜y≤1％，x，y分别为Cr和Ni占(LiA)(MgB)PO4的摩尔百分比；0≤z<1，A+为Na+和K+的一种或多种；0≤c<1，B2+为Ca2+，Sr2+和Ba2+的一种或多种。
在本发明一个或多个实施例中，0.5％≤x≤5％，0.001％＜y≤0.1％，0≤z≤0.2，0≤c≤0.2；
优选地，0.5％≤x≤1％，进一步优选为0.5％。
优选地，0.001％≤y≤0.03％，进一步优选为0.01％。
在本发明一个或多个实施例中，所述宽带短波红外发光材料选自LiMgPO4:0.5％Cr3+,0.001％Ni2+、Li0.8Na0.2MgPO4:0.5％Cr3+,0.001％Ni2+、Li0.8K0.2MgPO4:0.5％Cr3+,0.001％Ni2+、LiMg0.8Ca0.2PO4:0.5％Cr3+,0.001％Ni2+、LiMg0.8Sr0.2PO4:0.5％Cr3+,0.001％Ni2+、LiMg0.8Ba0.2PO4:0.5％Cr3+,0.001％Ni2+、LiMgPO4:0.5％Cr3+,0.01％Ni2+、LiMgPO4:0.5％Cr3+,0.1％Ni2+和LiMgPO4:0.1％Ni2+。
当元素Li、Mg、P、O、Cr、Ni、Na、K、Ca、Sr、Ba元素种类变化或含量超出本发明规定的范围或比例，制备得到的材料不具备宽带短波红外发光性能，稳定性差，强度低，不具备使用价值。
在本发明第二方面，本发明提出一种宽带短波红外发光材料的制备方法，包括：将物料混合，先进行低温蒸干，然后进行高温烧结，得到宽带短波红外发光材料。进一步地，所述物料包括含Li化合物、含Mg化合物、含P化合物、含Cr化合物、含Ni化合物、含Na化合物、含K化合物、含Ca化合物、含Sr化合物和含Ba化合物。
在本发明一个或多个实施例中，所述制备方法具体包括：将物料混合溶于蒸馏水中，充分搅拌并置于80～100℃烘箱中进行蒸干，低温获得的产物进行再次研磨，升温至不低于900℃进行高温烧结，得到宽带短波红外发光材料。
在本发明一个或多个实施例中，在研钵中将物料进行研磨混合，得到混合物。
在本发明一个或多个实施例中，所述含Li化合物是指含有Li元素的化合物，例如氢氧化锂、氧化锂、碳酸锂、硝酸锂。优选地，为了提供材料的发光性能，该实施方式的一种或多种实施例中，所述含Li化合物为硝酸锂。
优选地，所述含Mg化合物是指含有Mg元素的化合物，优选为氢氧化镁、氧化镁、碳酸镁、硝酸镁。为了提供材料的发光性能，该实施方式的一种或多种实施例中，所述含Mg化合物为硝酸镁。
优选地，所述含P化合物是指含有P元素的化合物，优选为磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵。为了提供材料的发光性能，该实施方式的一种或多种实施例中，所述含P化合物为磷酸二氢铵。
优选地，所述含Cr化合物是指含有Cr元素的化合物，优选为氧化铬、氯化铬、硝酸铬。为了提供材料的发光性能，该实施方式的一种或多种实施例中，所述含Cr化合物为硝酸铬。
优选地，所述含Ni化合物是指含有Ni元素的化合物，优选为氧化镍、氯化镍、硝酸镍。为了提供材料的发光性能，该实施方式的一种或多种实施例中，所述含Ni化合物为硝酸镍。
优选地，所述含Na化合物是指含有Na元素的化合物，优选为碳酸钠、氢氧化钠、硝酸钠。为了提供材料的发光性能，该实施方式的一种或多种实施例中，所述含Na化合物为硝酸钠。
优选地，所述含K化合物是指含有K元素的化合物，优选为碳酸钾、氢氧化钾、硝酸钾。为了提供材料的发光性能，该实施方式的一种或多种实施例中，所述含K化合物为硝酸钾。
优选地，所述含Ca化合物是指含有Ca元素的化合物，优选为碳酸钙、氧化钙、硝酸钙。为了提供材料的发光性能，该实施方式的一种或多种实施例中，所述含Ca化合物为硝酸钙。
优选地，所述含Sr化合物是指含有Sr元素的化合物，优选为碳酸锶、氧化锶、硝酸锶。为了提供材料的发光性能，该实施方式的一种或多种实施例中，所述含Sr化合物为硝酸锶。
优选地，所述含Ba化合物是指含有Ba元素的化合物，优选为碳酸钡、氧化钡、硝酸钡。为了提供材料的发光性能，该实施方式的一种或多种实施例中，所述含Ba化合物为硝酸钡。
在本发明一个或多个实施例中，所述烘箱温度为80～100℃，蒸干时间为5～8h。
优选地，所述烘箱温度为90～100℃，蒸干时间为6～8h，短波红外发光材料的性能更好。
更进一步优选为100℃，8h。
在本发明一个或多个实施例中，所述高温烧结温度为900～1100℃，烧结时间为6～12h；
优选地，所述高温烧结温度为950～1050℃，烧结时间为9～11h，短波红外发光材料的性能最好。
更进一步优选为1000℃，10h。
在本发明一个或多个实施例中，所述高温烧结均在空气气氛下进行。不需要还原气氛的保护。
在本发明一个或多个实施例中，所述将物料混合研磨，研磨时间为0.5–2h，优选为1h；
在本发明第三方面，本发明还公开了一种短波红外LED器件，至少包含发光光源和荧光粉，所述荧光粉至少包括所述的一种宽带短波红外发光材料。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
按照以下成分：宽带短波红外发光材料LiMgPO4:0.5％Cr3+,0.001％Ni2+，以LiMgPO4为基质，掺杂离子为Cr离子和Ni离子，其中Cr的掺杂量为0.5mol％，Ni的掺杂量为0.001mol％。准确称取硝酸锂(LiNO3)0.2108g，硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)0.7766g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)0.3287g，硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)0.0057g，浓度为0.01mol/L的硝酸镍(Ni(NO3)2)水溶液2.86μL。将上述原料溶于烧杯中搅拌1小时左右，使原料充分混合后移至蒸发皿中，在100℃的烘箱里烘干8小时。烘干后的粉末经过重新研磨后，在1000℃下高温烧结10小时，得到蓝光激发的LiMgPO4:0.5％Cr3+,0.001％Ni2+宽带短波红外发光材料。
对本实施例制备样品进行检测：
样品的X射线衍射图参见图1，与LiMgPO4的标准衍射谱一致。图1说明合成的样品为纯相，无其他杂相生成。
样品的激发光谱和发射光谱参见图2，在450nm的蓝光激发下，样品在短波红外区域具有一个很宽的发射带，此发射带覆盖了从600nm到1650nm的短波红外区域，发射峰位于1350nm左右。激发光谱的波长范围位于350nm到800nm之间，激发峰峰值分别位于450nm和614nm。
样品和蓝光芯片封装制备的宽带短波红外LED器件参加图3，在接通电流后，器件可以产生短波红外光发射，随着电流变大，器件的短波红外发光亮度也逐渐变强。
宽带短波红外LED器件的夜视和光学防伪应用示意图参见图4。短波红外光对不同材料有不同的穿透性，可以透过非碳性材料，进而在短波相机下成像有区别，可以用于夜视和光学防伪等应用。
实施例2
按照以下成分：宽带短波红外发光材料Li0.8Na0.2MgPO4:0.5％Cr3+,0.001％Ni2+，以Li0.8Na0.2MgPO4为基质，掺杂离子为Cr离子和Ni离子，其中Cr的掺杂量为0.5mol％，Ni的掺杂量为0.001mol％。准确称取硝酸锂(LiNO3)0.1686g，硝酸钠(NaNO3)0.0520g，硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)0.7766g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)0.3287g，硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)0.0057g，浓度为0.01mol/L的硝酸镍(Ni(NO3)2)水溶液2.86μL。将上述原料溶于烧杯中搅拌1小时左右，使原料充分混合后移至蒸发皿中，在100℃的烘箱里烘干8小时。烘干后的粉末经过重新研磨后，在1000℃下高温烧结10小时，得到蓝光激发的Li0.8Na0.2MgPO4:0.5％Cr3+,0.001％Ni2+宽带短波红外发光材料。
对本实施例制备样品进行检测：
样品的激发光谱和发射光谱参见图5，在450nm的蓝光激发下，样品在短波红外区域具有一个很宽的发射带，此发射带覆盖了从600nm到1650nm的短波红外区域，发射峰位于1340nm左右。激发光谱的波长范围位于350nm到700nm之间，激发峰峰值分别位于450nm和613nm。
实施例3
按照以下成分：宽带短波红外发光材料Li0.8K0.2MgPO4:0.5％Cr3+,0.001％Ni2+，以Li0.8K0.2MgPO4为基质，掺杂离子为Cr离子和Ni离子，其中Cr的掺杂量为0.5mol％，Ni的掺杂量为0.001mol％。准确称取硝酸锂(LiNO3)0.1686g，硝酸钾(KNO3)0.0619g，硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)0.7766g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)0.3287g，硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)0.0057g，浓度为0.01mol/L的硝酸镍(Ni(NO3)2)水溶液2.86μL。将上述原料溶于烧杯中搅拌1小时左右，使原料充分混合后移至蒸发皿中，在100℃的烘箱里烘干8小时。烘干后的粉末经过重新研磨后，在1000℃下高温烧结10小时，得到蓝光激发的Li0.8K0.2MgPO4:0.5％Cr3+,0.001％Ni2+宽带短波红外发光材料。
对本实施例制备样品进行检测：
样品的激发光谱和发射光谱参见图6，在457nm的蓝光激发下，样品在短波红外区域具有一个很宽的发射带，此发射带覆盖了从600nm到1650nm的短波红外区域，发射峰位于1335nm左右。激发光谱的波长范围位于350nm到700nm之间，激发峰峰值分别位于457nm和612nm。
实施例4
按照以下成分：宽带短波红外发光材料LiMg0.8Ca0.2PO4:0.5％Cr3+,0.001％Ni2+，以LiMg0.8Ca0.2PO4为基质，掺杂离子为Cr离子和Ni离子，其中Cr的掺杂量为0.5mol％，Ni的掺杂量为0.001mol％。准确称取硝酸锂(LiNO3)0.2108g，硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)0.6212g，硝酸钙(Ca(NO3)2·4H2O)0.1349g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)0.3287g，硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)0.0057g，浓度为0.01mol/L的硝酸镍(Ni(NO3)2)水溶液2.86μL。将上述原料溶于烧杯中搅拌1小时左右，使原料充分混合后移至蒸发皿中，在100℃的烘箱里烘干8小时。烘干后的粉末经过重新研磨后，在1000℃下高温烧结10小时，得到蓝光激发的LiMg0.79499Ca0.2PO4:0.5％Cr3+,0.001％Ni2+宽带短波红外发光材料。
对本实施例制备样品进行检测：
样品的激发光谱和发射光谱参见图7，在456nm的蓝光激发下，样品在短波红外区域具有一个很宽的发射带，此发射带覆盖了从600nm到1650nm的短波红外区域，发射峰位于1350nm左右。激发光谱的波长范围位于350nm到800nm之间，激发峰峰值分别位于456nm和618nm。
实施例5
按照以下成分：宽带短波红外发光材料LiMg0.8Sr0.2PO4:0.5％Cr3+,0.001％Ni2+，以LiMg0.8Sr0.2PO4为基质，掺杂离子为Cr离子和Ni离子，其中Cr的掺杂量为0.5mol％，Ni的掺杂量为0.001mol％。准确称取硝酸锂(LiNO3)0.2108g，硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)0.6212g，硝酸锶(Sr(NO3)2)0.1209g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)0.3287g，硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)0.0057g，浓度为0.01mol/L的硝酸镍(Ni(NO3)2)水溶液2.86μL。将上述原料溶于烧杯中搅拌1小时左右，使原料充分混合后移至蒸发皿中，在100℃的烘箱里烘干8小时。烘干后的粉末经过重新研磨后，在1000℃下高温烧结10小时，得到蓝光激发的LiMg0.8Sr0.2PO4:0.5％Cr3+,0.001％Ni2+宽带短波红外发光材料。
对本实施例制备样品进行检测：
样品的激发光谱和发射光谱参见图8，在460nm的蓝光激发下，样品在短波红外区域具有一个很宽的发射带，此发射带覆盖了从600nm到1650nm的短波红外区域，发射峰位于1333nm左右。激发光谱的波长范围位于350nm到800nm之间，激发峰峰值分别位于460nm和629nm。
实施例6
按照以下成分：宽带短波红外发光材料LiMg0.8Ba0.2PO4:0.5％Cr3+,0.001％Ni2+，以LiMg0.8Ba0.2PO4为基质，掺杂离子为Cr离子和Ni离子，其中Cr的掺杂量为0.5mol％，Ni的掺杂量为0.001mol％。准确称取硝酸锂(LiNO3)0.2108g，硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)0.6212g，硝酸钡(Ba(NO3)2)0.1493g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)0.3287g，硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)0.0057g，浓度为0.01mol/L的硝酸镍(Ni(NO3)2)水溶液2.86μL。将上述原料溶于烧杯中搅拌1小时左右，使原料充分混合后移至蒸发皿中，在100℃的烘箱里烘干8小时。烘干后的粉末经过重新研磨后，在1000℃下高温烧结10小时，得到蓝光激发的LiMg0.8Ba0.2PO4:0.5％Cr3+,0.001％Ni2+宽带短波红外发光材料。
对本实施例制备样品进行检测：
样品的激发光谱和发射光谱参见图9，在459nm的蓝光激发下，样品在短波红外区域具有一个很宽的发射带，此发射带覆盖了从600nm到1650nm的短波红外区域，发射峰位于1330nm左右。激发光谱的波长范围位于350nm到800nm之间，激发峰峰值分别位于459nm和610nm。
实施例7
按照以下成分：宽带短波红外发光材料LiMgPO4:0.5％Cr3+,0.01％Ni2+，以LiMgPO4为基质，掺杂离子为Cr离子和Ni离子，其中Cr的掺杂量为0.5mol％，Ni的掺杂量为0.01mol％。准确称取硝酸锂(LiNO3)0.2108g，硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)0.7766g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)0.3287g，硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)0.0057g，浓度为0.01mol/L的硝酸镍(Ni(NO3)2)水溶液28.60μL。将上述原料溶于烧杯中搅拌1小时左右，使原料充分混合后移至蒸发皿中，在100℃的烘箱里烘干8小时。烘干后的粉末经过重新研磨后，在1000℃下高温烧结10小时，得到蓝光激发的LiMgPO4:0.5％Cr3+,0.01％Ni2+宽带短波红外发光材料。
对本实施例制备样品进行检测：
样品的激发光谱和发射光谱参见图10，在450nm的蓝光激发下，样品在短波红外区域具有一个很宽的发射带，此发射带覆盖了从1000nm到1650nm的短波红外区域，发射峰位于1380nm左右。激发光谱的波长范围位于350nm到800nm之间，激发峰峰值分别位于450nm和614nm。
实施例8
按照以下成分：宽带短波红外发光材料LiMgPO4:0.5％Cr3+,0.1％Ni2+，以LiMgPO4为基质，掺杂离子为Cr离子和Ni离子，其中Cr的掺杂量为0.5mol％，Ni的掺杂量为0.1mol％。准确称取硝酸锂(LiNO3)0.2108g，硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)0.7766g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)0.3287g，硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)0.0057g，浓度为0.01mol/L的硝酸镍(Ni(NO3)2)水溶液0.29mL。将上述原料溶于烧杯中搅拌1小时左右，使原料充分混合后移至蒸发皿中，在100℃的烘箱里烘干8小时。烘干后的粉末经过重新研磨后，在1000℃下高温烧结10小时，得到蓝光激发的LiMgPO4:0.5％Cr3+,0.1％Ni2+宽带短波红外发光材料。
对本实施例制备样品进行检测：
样品的激发光谱和发射光谱参见图11，在450nm的蓝光激发下，样品在短波红外区域具有一个很宽的发射带，此发射带覆盖了从1000nm到1650nm的短波红外区域，发射峰位于1440nm左右。激发光谱的波长范围位于350nm到800nm之间，激发峰峰值分别位于450nm和611nm。
实施例9
按照以下成分：宽带短波红外发光材料LiMgPO4:0.1％Ni2+，以LiMgPO4为基质，掺杂离子为Ni离子，其中Ni的掺杂量为0.1mol％。准确称取硝酸锂(LiNO3)0.2108g，硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)0.7766g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)0.3287g，浓度为0.01mol/L的硝酸镍(Ni(NO3)2)水溶液0.29mL。将上述原料溶于烧杯中搅拌1小时左右，使原料充分混合后移至蒸发皿中，在100℃的烘箱里烘干8小时。烘干后的粉末经过重新研磨后，在1000℃下高温烧结10小时，得到蓝光激发的LiMgPO4:0.1％Ni2+宽带短波红外发光材料。
对本实施例制备样品进行检测：
样品的激发光谱和发射光谱参见图12，在405nm的蓝光激发下，样品在短波红外区域具有一个很宽的发射带，此发射带覆盖了从1000nm到1650nm的短波红外区域，发射峰位于1320nm左右。激发光谱的波长范围位于350nm到800nm之间，激发峰峰值分别位于459nm，462nm，664nm和681nm。
短波红外LED发光装置应用实施例：
按照下列方法制备本发明的短波红外LED发光装置。所述短波红外LED发光装置包括封装基板、蓝光LED芯片以及能够有效吸收LED芯片发光并释放短波红外光的荧光粉；其中，短波红外光的荧光粉为上述荧光粉，其化学组成式为LiMgPO4:0.5％Cr3+,0.001％Ni2+。其中，蓝光LED芯片为InGaN半导体芯片，其发光峰值波长为450-455nm。将短波红外荧光粉均匀分散在硅胶等透明高分子材料或玻璃等透明无机材料中，将芯片与光转换膜组合在一起，焊接好电路，得到本发明的短波红外LED发光装置。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
