具体实施方式

通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。在没有特殊说明的情况下，各百分含量指质量百分含量。

以下示例性说明本发明所述三维立体大尺寸晶花装饰陶瓷板的制备方法。

布料以形成待成型的陶瓷坯料。采用数码布料方式，根据陶瓷板的装饰版面在结晶纹理处布结晶釉粉形成陶瓷坯料。

所述结晶粉料为高锌高钛低铝体系。一些实施方式中，所述结晶粉料的化学组成可包括：以质量百分比计，SiO₂：33.0～38.0％、Al₂O₃：1.0～2.0％、TiO₂：9.5～11.5％、CaO：9.5～11.5％、K₂O：0.1～0.3％、Na₂O：3.0～5.0％、ZnO：28.0～33.0％。该组成的釉料高温粘度底，利于晶花长大。高含量的氧化钛可以促进釉层中更好地析出硅酸锌晶体，并在低温快烧条件下形成较大尺寸晶花。另外，本发明的结晶粉料还省略了Li₂O、B₂O₃、P₂O₅等强助熔剂的引入，这使得釉面性能更加稳定，便于减少缩釉、针孔等缺陷。

在实验中还尝试了高硅高铝低锌体系的结晶粉料，但是此时釉料高温粘度较高，难以析出大尺寸晶花，而是析出很小的晶花呈现流彩效果。本发明的高锌高钛低铝体系结晶粉料在烧成后析出朵状大晶花。例如烧成后形成直径2～6mm的晶花。

一些实施方式中，所述结晶粉料的化学组成包括：以质量百分比计，SiO₂：33.0～38.0％、Al₂O₃：1.0～2.0％、Fe₂O₃：0.06～0.36％、TiO₂：9.5～11.5％、CaO：9.5～11.5％、MgO：0.5～1.4％、K₂O：0.1～0.3％、Na₂O：3.0～5.0％、ZnO：28.0～33.0％、烧失：4.5～6.5％。

上述结晶粉料的原料组成可包括：以质量百分比计，玻璃粉30～45％、高岭土2～5％、方解石8～16％、石英粉10～15％、钛白粉10～15％和氧化锌30～40％。玻璃粉主要是为了提供SiO₂，还可以将结晶釉粉的高温粘度控制在合适范围，以利于硅酸锌晶体的析出和长大，又不至于硅酸锌晶体在烧成过程中被再次融解。氧化锌的目的是使釉层中存在过量的ZnO，促进硅酸锌晶体的析出。引入高含量的钛白粉，主要也是为了促进釉层中硅酸锌晶体的析出。以上均是为了保证釉料的高温粘度适中，适合晶花的生长，析出朵状大晶花。本发明晶花的主要物相组成为硅酸锌。

玻璃粉的种类不受限制，可采用本领域常用的玻璃粉废弃料。例如，废玻璃粉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO₂：68.0～73.0％、Al₂O₃：1.0～2.0％、CaO：8.0～9.0％、MgO：3.5～4.5％、Na₂O：13.0～14.0％。一些实施方式中，所述废玻璃粉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO₂：68.0～73.0％、Al₂O₃：1.0～2.0％、Fe₂O₃：0.06～0.36％、TiO₂：0.06～0.36％、CaO：8.0～9.0％、MgO：3.5～4.5％、K₂O：0.1～0.3％、Na₂O：13.0～14.0％、烧失：0.1～0.5％。

所述陶瓷坯料除了结晶粉料以外，还包括超白粉料。陶瓷坯料中结晶粉料的质量百分比根据实际版面效果可以作出适应性变化，优选为结晶粉料占陶瓷坯料的质量百分比为3％～30％。结晶釉粉和超白粉料的膨胀系数方面差异较大，因此结晶粉料的使用量过高容易引起砖坯变形。

作为优选，结晶粉料的布料深度不能超过坯体厚度(从表层到底面方向)的三分之一。表层指的是距离喷墨打印图案较近的位置。此外，结晶粉料的布料不宜贯穿坯体层，这是因为结晶釉粉相较于超白粉料(基础坯料)的始融温度较低，因此在窑炉高温区结晶釉粉容易与辊棒发生粘结从而不利于砖坯的烧结和成型。

超白粉料的白度较高，杂质含量较低，对砖面砖装饰效果更为有利。使用超白粉料可以增强陶瓷板的艺术美感，使得版面纹理图案更佳柔和。例如，所述超白粉料的化学组成可包括：以质量百分比计，SiO₂：62.0～67.0％、Al₂O₃：20.0～23.0％、K₂O：2.0～3.0％、Na₂O：3.0～4.0％、ZrO₂：1.0～2.0％。一些实施方式中，所述超白粉料的化学组成包括：以质量百分比计，SiO₂：62.0～67.0％、Al₂O₃：20.0～23.0％、Fe₂O₃：0.1～0.5％、TiO₂：0.1～0.5％、CaO：0.1～0.5％、MgO：0.8～1.3％、K₂O：2.0～3.0％、Na₂O：3.0～4.0％、ZrO₂：1.0～2.0％、烧失：5.0～6.0％。

将坯体粉料压制成型得到坯体。坯体尺寸采用本领域常用的陶瓷板坯尺寸，故在此不特别限制。本发明通过数码布料将结晶粉料作为陶瓷坯料的部分组成以实现定位布料并形成适应的纹理版面。如此在坯体获得朵状晶花装饰，而非仅在砖坯表面获得相应装饰。釉面光泽度会根据不同位置晶花的数量而变化。作为示例，所述陶瓷坯料的化学组成可包括，以质量百分比计，SiO₂：62.0～67.0％、Al₂O₃：20.0～23.0％、Fe₂O₃：0.1～0.5％、TiO₂：0.1～0.5％、CaO：0.1～0.5％、MgO：0.8～1.3％、K₂O：2.0～3.0％、Na₂O：3.0～4.0％、ZrO₂：1.0～2.0％、烧失：5.0～6.0％。

将坯体干燥。可采用干燥窑干燥。干燥时间可为1～1.5h，干燥后坯体的水分控制在0.3～0.5wt％以内。

在干燥后的坯体表面喷墨打印设计图案。喷墨打印图案的颜色和图案依据设计效果作适应性变化。本发明无需在坯体表面施底釉。底釉的目的是遮盖坯体瑕疵和提升发色。但是如果在坯体上施底釉会导致无法析出晶花。

在喷墨打印设计图案后的坯体上施保护釉。施保护釉的目的是提升砖面防污性能以及保护图案不容易磨损。一些实施方式中，所述保护釉的化学组成可包括：以质量百分比计SiO₂：46.0～52.0％、Al₂O₃：13.0～16.0％、CaO：6.0～9.0％、MgO：3.0～6.0％、K₂O：3.0～4.0％、Na₂O：2.5～3.5％、ZnO：3.0～6.0％。通过将保护釉的化学组成控制在上述范围内，既不影响砖面晶花的析出和长大，也能使砖面的防污和磨损情况得到改善。

一些实施方式中，所述保护釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO₂：46.0～52.0％、Al₂O₃：13.0～16.0％、Fe₂O₃：0.1～0.5％、TiO₂：0.1～0.5％、CaO：6.0～9.0％、MgO：3.0～6.0％、K₂O：3.0～4.0％、Na₂O：2.5～3.5％、ZnO：3.0～6.0％。烧失：7.0～10.0％。

上述保护釉的施加方式可为喷釉。所述保护釉的比重为1.20～1.30g/cm³，施釉量150～200g/m²。通过将保护釉的施釉参数控制在上述范围内，如此可以既不影响砖面晶花的析出和长大，也能使砖面的防污和磨损情况得到改善。

将施保护釉后的坯体干燥。可以使用电干燥或者热风干燥箱干燥。干燥温度100～150℃，干燥后的坯体水分控制在0.9wt％以内。

将干燥后的坯体烧成。作为优选，所述烧成方式为低温快烧。低温快烧更加节能环保，适用范围较广。最高烧成温度可为1180～1120℃，烧成周期可为60～120分钟。

本发明通过调整结晶釉粉的配方，结合数码布料技术，在低温快烧条件下使砖面在固定(特定)位置能够长出较多的直径为2～6mm左右的晶花。当然还可以结合喷墨装饰技术，实现不同颜色的晶花效果，增强釉面装饰。

下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。

实施例1

三维立体大尺寸晶花装饰陶瓷板的制备方法包括以下步骤：

(1)数码布料以形成待成型的陶瓷坯料。具体过程为：采用数码布料方式(通过数码布料机)根据陶瓷板的装饰版面在所需纹理处布结晶釉粉形成陶瓷坯体坯料；将陶瓷坯料干压成型形成坯体；所述结晶釉粉的原料组成包括：以质量百分比计，废玻璃粉31.3％、高岭土2.7％、方解石12.5％、石英粉11.5％、钛白粉10.7％、氧化锌31.3％；所述结晶粉料的化学组成包括：以质量百分比计，SiO₂：33.0～38.0％、Al₂O₃：1.0～2.0％、TiO₂：9.5～11.5％、CaO：9.5～11.5％、K₂O：0.1～0.3％、Na₂O：3.0～5.0％、ZnO：28.0～33.0％；

(2)将陶瓷坯料干压成型以形成坯体；

(3)将坯体干燥，干燥时间为1～1.5h，干燥坯的水分为0.3～0.5wt％以内；

(4)在干燥后的坯体的表面喷墨打印设计图案；

(5)在喷墨打印设计图案后的坯体表面施保护釉，保护釉的比重为1.25g/cm³，施釉量为170g/m²；

(6)将施保护釉后的坯体干燥；干燥温度100～150℃，干燥后的坯体水分控制在0.9wt％以内；

(7)烧成，最高烧成温度1220℃，烧成周期60～120分钟。

(8)磨边分级；

(9)打包入库。

图2是三维立体大尺寸晶花装饰陶瓷板的砖面效果图。可以看出砖面局部长满直径2～6mm的大晶花。

实施例2

与实施例1基本相同，区别仅在于：所述结晶釉粉的原料组成包括：以质量百分比计，废玻璃粉33.3％、高岭土2.7％、方解石11.5％、石英粉11.5％、钛白粉10.7％、氧化锌30.3％。

实施例3

与实施例1基本相同，区别仅在于：所述结晶釉粉的原料组成包括：以质量百分比计，废玻璃粉34.3％、高岭土2.7％、方解石8.5％、石英粉11.5％、钛白粉11.7％、氧化锌31.3％。

对比例1

与实施例1基本相同，区别仅在于：所述结晶釉粉的原料组成包括：以质量百分比计，玻璃粉45.0％、高岭土2.6％、方解石12.3％、钛白粉10.0％、氧化锌30.1％。

如图3所示，同样的烧成条件下，本发明的陶瓷板局部形成低温透明釉层，砖面没有观察任何晶花，局部光泽度104.5°。这是因为该对比例的结晶釉料烧成温度降低，高温粘度过低，釉面析出的晶花被再次融解。

对比例2

三维立体大尺寸晶花装饰陶瓷板的制备方法包括以下步骤：

(1)将陶瓷坯料干压成型以形成超白坯体；

(2)将坯体干燥，干燥时间为1～1.5h，干燥坯的水分为0.3～0.5wt％以内；

(3)在干燥后的坯体的表面喷墨打印设计图案；

(4)将结晶釉粉在1500℃熔融后的液体经过水冷形成熔块；将熔块破碎成粒径在40～80目的结晶干粒；在超白坯体上根据版面效果喷数码胶水(起固定作用)后，通过干粒机布撒结晶干粒；每平方米布结晶干粒约100～500g/m²；

(5)在固定结晶干粒后的坯体表面施保护釉，保护釉的比重为1.25g/cm³，施釉量为170g/m²；

(6)将施保护釉后的坯体干燥；干燥温度100～150℃，干燥后的坯体水分控制在0.9wt％以内；

(7)烧成，最高烧成温度1220℃，烧成周期60～120分钟。

(8)磨边分级；

(9)打包入库。

该对比例在同样的烧成条件下于陶瓷板局部形成了大晶花，但晶花只存在于砖面，没有融入到砖坯，因此晶花装饰效果不够立体，装饰效果较差。

对比例3

与实施例1基本相同，区别仅在于：所述结晶釉粉的原料组成包括：以质量百分比计，玻璃粉28.1％、高岭土2.6％、方解石10.3％、钛白粉11.0％、氧化锌31.5％、石英11.5％、烧滑石5.0％。

该对比例的砖面大部分存在较多非常细小(直径0.1-0.5mm)的针状晶花，局部存在一些稍大一些的晶花连绵交错，形成类似锻光釉的质感细腻砖面。这是因为引入了烧滑石使得釉料的高温粘度降低，釉面析出了大量细小晶花，但这些晶花彼此联系，晶核太过于密集，导致晶花不具备长大的条件。