具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例提供的一种多层吸波复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

步骤(1)，将吸波薄膜与预浸料进行复合，然后进行晾置处理，得到吸波复合胶膜；其中，所述吸波薄膜包含：吸波剂、胶黏剂和稀释剂；

步骤(2)，将所述吸波复合胶膜进行抽真空预处理，得到经过预处理后的吸波复合胶膜；

步骤(3)，在蒙皮上铺覆所述预处理后的吸波复合胶膜，直至达到目标厚度，得到目标拼接件；其中，在铺覆每一层所述预处理后的吸波复合胶膜后依次进行热压处理和真空预压处理；

步骤(4)，对所述目标拼接件进行固化处理，得到所述多层吸波复合材料。

根据一些优选的实施方式，所述吸波剂为铁氧体粉或磁性合金粉；

所述胶黏剂为环氧树脂或氰酸酯树脂；

所述稀释剂为正丁醇、甲苯、二甲苯和二氧六环中的至少一种。

需要说明的是，至少一种即为任意一种或任意几种以任意比例混合的混合物。稀释剂包括但不限于为正丁醇、甲苯、二甲苯和二氧六环。

根据一些优选的实施方式，所述吸波薄膜的厚度为0.1-0.3mm(例如，可以为0.1mm、0.15mm、0.2mm、0.25mm或0.3mm)。需要说明的是，所述吸波薄膜的厚度为单层吸波薄膜的厚度。

根据一些优选的实施方式，所述吸波薄膜中所述吸波剂的质量分数为85-90％(例如，可以为85％、86％、87％、88％、89％或90％)。

需要说明的是，所述吸波薄膜中胶黏剂的质量分数为5-10％、稀释剂的质量分数为2-8％。例如，所述吸波薄膜包含：吸波剂85％、胶黏剂10％和稀释剂5％；例如，所述吸波薄膜包含：吸波剂90％、胶黏剂8％和稀释剂2％；例如，所述吸波薄膜包含：吸波剂87％、胶黏剂5％和稀释剂8％。

根据一些优选的实施方式，步骤(1)中，在所述将吸波薄膜与预浸料进行复合之前，进一步包括：

将吸波薄膜置于湿度≤50％且温度为20-30℃的环境下，晾置36-72h。

在一个优选的实施方式中，将吸波薄膜置于湿度≤50％(例如，可以是50％、40％、30％、20％、10％等)且温度为20-30℃(例如，可以是20℃、22℃、25℃、28℃或30℃)的环境下，晾置36-72h(例如，可以是36h、42h、48h、54h、60h、66h或72h)。

在本发明中，稀释剂主要起降低胶黏剂黏度的作用，以便于操作、提高胶黏剂的湿润性和流动性，使得最终得到的吸波薄膜的成膜一致性较好。但稀释剂的存在又会影响吸波薄膜的应用，因稀释剂不易去除，层间气泡不易排除，会导致粘接性较差，甚至出现分层、脱粘等缺陷，进而影响利用该吸波薄膜制备的复合材料的力学性能。通过步骤(1)中的晾置处理，可以去除将吸波薄膜中的部分稀释剂，以保证利用该吸波薄膜制备的复合材料具有良好的力学性能。

根据一些优选的实施方式，所述预浸料由纤维布和预浸料树脂复合而成；

所述预浸料的厚度为0.1-0.28mm(例如，可以为0.1mm、0.14mm、0.2mm、0.22mm或0.28mm)。

根据一些优选的实施方式，所述纤维布为石英纤维布、玻璃纤维布或碳纤维布；

所述预浸料树脂为氰酸酯树脂、环氧树脂和酚醛树脂中的至少一种。

根据一些优选的实施方式，步骤(1)中，所述将吸波薄膜与预浸料进行复合，得到预浸料复合胶膜，所述进行晾置处理包括：

将所述预浸料复合胶膜置于湿度≤50％且温度为20-30℃的环境下，静置4-5h后，去除所述吸波复合胶膜表面的气泡，再晾置8-32h直至无气泡，得到所述吸波复合胶膜。

在一个优选的实施方式中，将进行复合后的所述吸波薄膜和所述预浸料置于湿度≤50％(例如，可以是50％、40％、30％、20％、10％等)且温度为20-30℃(例如，可以是20℃、22℃、25℃、28℃或30℃)的环境下，静置4-5h(例如，可以是4h、4.2h、4.5h、4.7h或5h)后，检测所述吸波复合胶膜表面是否有气泡或刮痕等现象，若有气泡，则戳破抚平，以去除气泡，晾置8-32h(例如，可以是8h、12h、16h、20h、24h、28h或32h)直至无气泡，即晾置过程中需要间隔一定时间(例如，可以是2h、3h或4h等)检测是否有气泡，若有则去除直至再无气泡。

在本发明中，在吸波薄膜和预浸料进行复合后，进一步通过静置、晾置过程，稀释剂会逐步挥发而生成气泡，将生成的气泡戳破抚平以去除气泡，不仅去除了部分稀释剂，还降低后续多层粘接过程中出现层间气泡的概率进而保证了利用吸波复合胶膜制备的复合材料具有良好的力学性能。

需要说明的是，通过上述方法得到的吸波复合胶膜具有良好的韧性(参见表1中的对比例2的力学性能数据)，可进行批量生产长期贮存。

根据一些更优选的实施方式，具体地，在步骤(1)中，将吸波薄膜正面贴上一层载体(预浸料)，并用刮板从吸波复合胶膜的中间向两边匀速平推，以减少复合时气泡的产生进行复合，最终得到吸波复合胶膜。

根据一些优选的实施方式，步骤(2)中，所述抽真空预处理包括：将所述吸波复合胶膜置于60-80℃的真空烘箱中并抽真空处理20-40min。

根据一些更优选的实施方式，将所述吸波复合胶膜置于60-80℃(例如，可以为60℃、65℃、70℃、75℃或80℃)的真空烘箱中20-40min(例如，可以为20min、25min、30min、35min或40min)，具体地，采用真空套件的方式进行预处理，顺序为：棉质透气层、有孔膜、脱模层、吸波复合胶膜、脱模层、有孔膜、棉质透气层、真空袋。

在本发明中，步骤(2)通过预处理进一步地去除了吸波复合胶膜中的稀释剂。

根据一些优选的实施方式，步骤(3)中，铺覆每一层所述预处理后的吸波复合胶膜时的铺覆方向均相同。例如，如图1所示，a用于表示蒙皮，b用于表示吸波薄膜，c用于表示预浸料；每层吸波复合胶膜的预浸料层仅与相邻层吸波复合胶膜的吸波薄膜层相复合。如此，可以保证多层吸波复合材料良好的粘结性和力学性能均匀性。

根据一些更优选的实施方式，多层吸波复合材料的结构还可以如图2所示，即在如图1所示的结构上再铺覆一层蒙皮。

需要说明的是，多层吸波复合材料的结构还可以如图3所示，即此时铺覆方向与图1中的铺覆方向相反。

根据一些优选的实施方式，步骤(3)中，所述热压处理的热压温度为50-60℃(例如，可以是50℃、52℃、54℃、56℃、58℃或60℃)，热压时间为5-15s(例如，可以为5s、8s、10s、12s或15s)。

具体地，可以将熨斗加热到50-60℃对铺覆预处理后的吸波复合胶膜的蒙皮进行5-15s的处理，以使其相互粘合。

根据一些优选的实施方式，步骤(3)中，所述真空预压处理为利用真空袋法于40-60℃的真空烘箱中预压10-15min。

经实验证实，将铺覆所述预处理后的吸波复合胶膜的蒙皮置于40-60℃(例如，可以为40℃、45℃、50℃、55℃或60℃)的真空烘箱中，利用真空袋法预压10-15min(例如，可以为10min、11min、12min、13min、14min或15min)。

在本发明中，利用真空袋法预压后所得到的铺覆预处理后的吸波复合胶膜的蒙皮，其层间缝隙小于1mm，且无脱粘。

根据一些优选的实施方式，步骤(4)中，所述固化处理的固化温度为80-180℃，固化时间为6-8h。

在一个优选的实施方式中，述固化处理的固化温度为80-180℃(例如，可以为80℃、90℃、100℃、120℃、140℃、160℃或180℃)，固化时间为6-8h(例如，可以为6h、6.5h、7h、7.5h或8h)。

在本发明中，对目标拼接件进行固化处理时，吸波剂会部分转移到预浸料的纤维布中，提高了预浸料中吸波剂的含量，使得吸波剂能够均匀分散在该目标拼接件中。

根据一些优选的实施方式，所述目标拼接件的目标厚度为1-3mm。

具体地，制备得到的多层吸波复合材料的厚度为1-3mm(例如，可以是1mm、1.2mm、1.5mm、1.8mm、2mm、2.2mm、2.5mm、2.8mm或3mm)。

需要说明的是，对目标拼接件进行固化后，目标拼接件的厚度会减少5-7％，即此时目标拼接件的厚度约为1.86-2.85mm。

本发明还提供了一种多层吸波复合材料，采用上述所述的一种多层吸波复合材料的制备方法制备得到。

为了更加清楚地说明本发明的技术方案及优点，下面通过几个实施例对一种多层吸波复合材料的制备方法进行详细说明。

以下实施例中，吸波薄膜的制备方法包括：将吸波剂、胶黏剂和稀释剂混合均匀后得到共混胶液，将共混胶液涂覆在离型纸上，即可制得吸波薄膜。

实施例1

(1)将由吸波剂铁氧体粉、胶黏剂氰酸酯树脂和稀释剂正丁醇组成的吸波薄膜(其中，该吸波薄膜包含：吸波剂85％、胶黏剂10％和稀释剂5％；吸波薄膜的厚度为0.2mm)置于湿度为30％且温度为25℃的环境下，晾置36h后，取已晾置的吸波薄膜按与预浸料(由石英纤维布和氰酸酯树脂复合而成；预浸料的厚度为0.14mm)相同的尺寸进行裁剪，在已裁剪的吸波薄膜正面贴上一层氰酸酯石英布(预浸料)(其中，吸波薄膜的反面贴有离型纸，在吸波薄膜贴上预浸料时同时去除离型纸)，用刮板从吸波复合胶膜的中间向两边匀速平推，初步得到吸波复合胶膜。为了进一步去除吸波复合胶膜中的稀释剂，需要将其置于湿度为30％且温度为25℃的环境下，静置5h后，检测该初步得到的吸波复合胶膜表面是否有气泡或刮痕等现象，若有气泡，则戳破抚平，以去除气泡，再晾置12h直至无气泡，最终得到吸波复合胶膜；

(2)将吸波复合胶膜分切为多张吸波复合胶膜，将多张吸波复合胶膜置于60℃烘箱中烘干20min，采用真空套件的方式进行抽真空预处理，顺序为：棉质透气层、有孔膜、脱模层、吸波复合胶膜、脱模层、有孔膜、棉质透气层、真空袋(不可随意调换顺序)，以通过抽真空使部分稀释剂挥发，得到经过预处理后的吸波复合胶膜；

(3)在蒙皮(厚度为1mm)上铺覆一层步骤(2)中预处理后的吸波复合胶膜，然后使用加热到50℃的熨斗进行10s的热压处理，再利用真空袋法于60℃的真空烘箱中预压10min后取出；重复铺覆-热压处理-真空预压处理共5次(即总计在蒙皮上叠加5层预处理后的吸波复合胶膜)，直至达到目标厚度(2.5-3mm)时，得到目标拼接件；其中，铺覆每一层所述预处理后的吸波复合胶膜时的铺覆方向均相同；

(4)对目标拼接件进行固化处理，固化工艺为80℃/3h,110℃/1h,150℃/1h,180℃/2h，且在固化过程中需持续抽真空，最终固化后得到多层吸波复合材料。其中，该多层吸波复合材料的结构示意图如图1所示，其中，a用于表示蒙皮，b用于表示吸波薄膜，c用于表示预浸料，由b和c组成吸波复合胶膜，共计5层吸波复合胶膜。

实施例2

(1)将由吸波剂铁氧体粉、胶黏剂环氧树脂和稀释剂二氧六环组成的吸波薄膜(其中，该吸波薄膜包含：吸波剂90％、胶黏剂8％和稀释剂2％；吸波薄膜的厚度为0.3mm)置于湿度为35％且温度为30℃的环境下，晾置40h后，取已晾置的吸波薄膜按与预浸料(由石英纤维布和氰酸酯树脂复合而成；预浸料的厚度为0.2mm)相同的尺寸进行裁剪，在已裁剪的吸波薄膜正面贴上一层氰酸酯石英布(预浸料)，用刮板从吸波复合胶膜的中间向两边匀速平推，初步得到吸波复合胶膜。为了进一步去除吸波复合胶膜中的稀释剂，需要将其置于湿度为35％且温度为30℃的环境下，静置5h后，检测该初步得到的吸波复合胶膜表面是否有气泡或刮痕等现象，若有气泡，则戳破抚平，以去除气泡，再晾置24h直至无气泡，最终得到吸波复合胶膜；

(2)将吸波复合胶膜分切为多张吸波复合胶膜，将多张吸波复合胶膜置于40℃烘箱中烘干30min，采用真空套件的方式进行抽真空预处理，顺序为：棉质透气层、有孔膜、脱模层、吸波复合胶膜、脱模层、有孔膜、棉质透气层、真空袋(不可随意调换顺序)，以通过抽真空使部分稀释剂挥发，得到经过预处理后的吸波复合胶膜；

(3)在蒙皮(厚度为1mm)上铺覆铺覆一层步骤(2)中预处理后的吸波复合胶膜，融合使用加热到60℃的熨斗进行5s的热压处理，再利用真空袋法于60℃的真空烘箱中预压10min后取出；重复铺覆-热压处理-真空预压处理共4次(即总计在蒙皮上叠加4层预处理后吸波复合胶膜)，直至达到目标厚度(2-3mm)时，得到目标拼接件；其中，铺覆每一层所述预处理后的吸波复合胶膜时的铺覆方向均相同；

(4)对目标拼接件进行固化处理，固化工艺为80℃/3h,110℃/1h,150℃/2h，且在固化过程中需持续抽真空，最终固化后得到多层吸波复合材料。

实施例3

实施例3与实施例1基本相同，不同之处在于：

吸波薄膜由吸波剂磁性合金粉、胶黏剂环氧树脂和稀释剂甲苯组成，其中吸波薄膜包含：吸波剂87％、胶黏剂5％和稀释剂8％；预浸料(由玻璃纤维布和酚醛树脂复合而成)；

步骤(1)中，将吸波薄膜置于湿度为40％且温度为20℃的环境下，晾置60h；为了进一步去除吸波复合胶膜中的稀释剂，需要将复合后的吸波薄膜和预浸料置于湿度为40％且温度为20℃的环境下，静置4.5h后，检测该初步得到的吸波复合胶膜表面是否有气泡或刮痕等现象，若有气泡，则戳破抚平，以去除气泡，再晾置32h直至无气泡，最终得到吸波复合胶膜；

步骤(2)中，将吸波复合胶膜置于80℃的真空烘箱中20min；

步骤(3)中，利用真空袋法于40℃的真空烘箱中预压15min。

实施例4

实施例4与实施例2基本相同，不同之处在于：吸波薄膜由吸波剂磁性合金粉、胶黏剂环氧树脂和稀释剂二甲苯组成，其中吸波薄膜包含：吸波剂88％、胶黏剂8％和稀释剂4％；吸波薄膜的厚度为0.1mm；预浸料(由碳纤维布和环氧树脂复合而成)，预浸料的厚度为0.1mm；

步骤(1)中，将吸波薄膜置于湿度为50％且温度为30℃的环境下，晾置72h；为了进一步去除吸波复合胶膜中的稀释剂，需要将复合后的吸波薄膜和预浸料置于湿度为50％且温度为30℃的环境下，静置4h后，检测该初步得到的吸波复合胶膜表面是否有气泡或刮痕等现象，若有气泡，则戳破抚平，以去除气泡，再晾置8h直至无气泡，最终得到吸波复合胶膜；

步骤(2)中，将吸波复合胶膜置于70℃的真空烘箱中30min；

步骤(3)中，重复铺覆-热压处理-真空预压处理共10次。

对比例1

对比例1与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤(1)没有对初步得到吸波复合胶膜进行晾置处理，且步骤(2)只是将吸波复合胶膜分切得到多张吸波复合胶膜，并没有进行抽真空预处理。

对比例2

对比例2与实施例1基本相同，不同之处在于：

步骤(2)中只是将吸波复合胶膜分切得到多张吸波复合胶膜，并没有进行抽真空预处理。

对比例3

对比例3与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤(1)没有对初步得到吸波复合胶膜进行晾置处理。

将实施例1至4以及对比例1至3中得到的多层吸波复合材料进行拉伸、压缩和弯曲性能等力学特性的测试，得到如表1所示的力学性能数据。由表1可知，实施例1至4中所得到的多层吸波复合材料的各项力学性能均优于对比例1至3中所得到的多层吸波复合材料。在对比例1至3中，由于未进行抽真空预处理或晾置处理，因此吸波复合胶膜中仍含有不易去除的稀释剂，进而导致固化过程中层间气泡不易排除，影响该多层吸波复合材料的层间强度，使其力学性能较差，韧性较差。然而由于实施例1至4中所采用的吸波复合胶膜经过了晾置处理和抽真空预处理，具有了更优异的层间剪切强度，因此所制备的多层吸波复合材料内部的粘结性更好，具有优异的附着力，能够提高由多层吸波复合材料制备的构件的可靠性。

表1

需要说明的是，图1至图3中，a、b和c层的宽度并不代表各层的实际厚度。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。