一种氧化壳聚糖聚多巴胺复合交联剂的制备方法

文档序号:2783 发布日期:2021-09-17 浏览:66次 英文

一种氧化壳聚糖聚多巴胺复合交联剂的制备方法

技术领域

本申请涉及天然高分子化学

技术领域

,尤其是一种氧化壳聚糖聚多巴胺复合交联剂的制备方法。

背景技术

交联剂是一种能在线型分子间起架桥作用,从而使多个线型分子相互键合交联成网状结构的物质,交联剂在不同行业中有不同叫法,例如:在橡胶行业习惯称为“硫化剂”;在塑料行业称为“固化剂”、“熟化剂”、“硬化剂”;在胶黏剂或涂料行业称为“固化剂”、“硬化剂”等,以上称呼虽有不同,但所反映的化学性质和机理是相同的。

传统复合交联剂制备相对繁琐,成本高,复合交联剂强度相对不高,且性能不够优异,一些副生成物会对环境造成影响。因此,针对上述问题提出一种氧化壳聚糖聚多巴胺复合交联剂的制备方法。

发明内容

在本实施例中提供了一种氧化壳聚糖聚多巴胺复合交联剂的制备方法用于解决现有技术中的问题。

根据本申请的一个方面,提供了一种氧化壳聚糖聚多巴胺复合交联剂的制备方法,包括如下步骤:

步骤一、获取氧化壳聚糖碱性溶液:将粉末状的氧化壳聚糖放入容器内,加入碱性溶剂,搅拌加速溶解,得到氧化壳聚糖碱性溶液;

步骤二、混合搅拌:取步骤一中得到的氧化壳聚糖碱性溶液注入至搅拌容器内,搅拌速度根据盐酸多巴胺逐渐加入量的变化而变化,盐酸多巴胺按照与氧化壳聚糖复合比例同步加入;

步骤三、脱泡:利用真空泵对封闭的搅拌容器内部进行抽气,且透过搅拌容器上高于液面的观察窗进行是否有气泡冒出的观察;

步骤四、静置:将步骤三中脱泡后的混合流体置于低温环境中,得到氧化壳聚糖聚多巴胺碱性流体;

步骤五、再生:向得到的氧化壳聚糖聚多巴胺碱性流体置于非溶剂中进行再生;

步骤六、获得成品:对置于非溶剂中的氧化壳聚糖聚多巴胺碱性流经水洗后,得到氧化壳聚糖聚多巴胺复合交联剂。

优选的,所述碱性溶剂中含有氢氧化锂、氢氧化钾、尿素和水,各成分的质量比为5:7:8:80。

优选的,所述步骤一中获取的氧化壳聚糖碱性溶液置于-40℃至-25℃下冷冻存放。

优选的,所述盐酸多巴胺与氧化壳聚糖复合同步加入的质量比为10%至60%。

优选的,所述步骤二中搅拌器的搅拌速度随着盐酸多巴胺和氧化壳聚糖量的增大而逐渐加快转速,最高转速为每秒20转,搅拌时间为40至50分钟。

优选的,所述步骤三中透过观察窗观察到液面在2至3分钟内没有气泡冒出时,真空泵停止运行,密封静止20至30分钟。

优选的,所述步骤四中低温环境为冰箱内部的0-4℃低温环境,冷藏10-36小时。

优选的,所述步骤五中非溶剂为广泛使用的工业酒精。

优选的,所述氧化壳聚糖碱性溶液中氧化壳聚糖浓度为3-7wt%。

优选的,所述步骤六中判断水洗是否完成的依据为监测流体中是否仍含有碱性溶剂成分。

通过本申请上述实施例,能够获得强度高且浓度高的复合交联剂,采用真空泵对流体内部进行排出气泡,降低流体在存放时发生氧化而变质,将粉末状的氧化壳聚糖加入碱性溶剂来获得氧化壳聚糖碱性溶液,达到现用现制备的效果,同时粉末状的氧化壳聚糖更容易存储,环境污染小,且产品性能优异。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1为本申请的制备方法流程图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案,下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本申请保护的范围。

需要说明的是,本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本申请的实施例。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

在本申请中,术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“中”、“竖直”、“水平”、“横向”、“纵向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系。这些术语主要是为了更好地描述本申请及其实施例,并非用于限定所指示的装置、元件或组成部分必须具有特定方位,或以特定方位进行构造和操作。

并且,上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外,还可能用于表示其他含义,例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言,可以根据具体情况理解这些术语在本申请中的具体含义。

此外,术语“安装”、“设置”、“设有”、“连接”、“相连”、“套接”应做广义理解。例如,可以是固定连接,可拆卸连接,或整体式构造;可以是机械连接,或电连接;可以是直接相连,或者是通过中间媒介间接相连,又或者是两个装置、元件或组成部分之间内部的连通。对于本领域普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

本实施例中的复合交联剂可以适用于胶膜的封装,例如,在本实施例提供了如下一种光伏组件封装用POE封装胶膜。

该种光伏组件封装用POE封装胶膜,其配方体系中的原料组成按质量份数包括:所述POE树脂的熔体流动速率(MFR)为15g/10min~40g/10min,透光率≥90%;所述复合交联剂含有三个组分,分别为高活性过氧化物、低活性过氧化物和交联协效剂,所述复合交联剂为这三个组分的混合物;所述高活性过氧化物的分解半衰期为1min时的温度为130℃~170℃,更优选为155℃~166℃;所述低活性过氧化物的分解半衰期为1min时的温度为175℃~185℃,更优选为178℃~181℃;所述高活性过氧化物为1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷、过氧化-2-乙基己基碳酸叔戊酯、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯、1,1-二叔丁基过氧化环己烷、过氧化2-乙基己酸叔丁酯中的一种;所述低活性过氧化物为2,5-二甲基-2,5-双己烷。

当然本实施例也可以用于其他胶膜结构的封装使用。在此不再一一赘述,下面对本申请实施例的复合交联剂的制备方法进行介绍。

实施例一:

如图1所示,一种氧化壳聚糖聚多巴胺复合交联剂的制备方法,包括如下步骤:

步骤一、获取氧化壳聚糖碱性溶液:将粉末状的氧化壳聚糖放入容器内,加入碱性溶剂,搅拌加速溶解,得到氧化壳聚糖碱性溶液;

步骤二、混合搅拌:取步骤一中得到的氧化壳聚糖碱性溶液注入至搅拌容器内,搅拌速度根据盐酸多巴胺逐渐加入量的变化而变化,盐酸多巴胺按照与氧化壳聚糖复合比例同步加入;

步骤三、脱泡:利用真空泵对封闭的搅拌容器内部进行抽气,且透过搅拌容器上高于液面的观察窗进行是否有气泡冒出的观察;

步骤四、静置:将步骤三中脱泡后的混合流体置于低温环境中,得到氧化壳聚糖聚多巴胺碱性流体;

步骤五、再生:向得到的氧化壳聚糖聚多巴胺碱性流体置于非溶剂中进行再生;

步骤六、获得成品:对置于非溶剂中的氧化壳聚糖聚多巴胺碱性流经水洗后,得到氧化壳聚糖聚多巴胺复合交联剂。

进一步地,所述碱性溶剂中含有氢氧化锂、氢氧化钾、尿素和水,各成分的质量比为5:7:8:80。

进一步地,所述步骤一中获取的氧化壳聚糖碱性溶液置于-40℃至-25℃下冷冻存放。

进一步地,所述盐酸多巴胺与氧化壳聚糖复合同步加入的质量比为10%至60%。

该氧化壳聚糖聚多巴胺复合交联剂的制备方法有益之处在于:能够获得强度高且浓度高的复合交联剂,采用真空泵对流体内部进行排出气泡,降低流体在存放时发生氧化而变质。

实施例二:

如图1所示,一种氧化壳聚糖聚多巴胺复合交联剂的制备方法,包括如下步骤:

步骤一、获取氧化壳聚糖碱性溶液:将粉末状的氧化壳聚糖放入容器内,加入碱性溶剂,搅拌加速溶解,得到氧化壳聚糖碱性溶液;

步骤二、混合搅拌:取步骤一中得到的氧化壳聚糖碱性溶液注入至搅拌容器内,搅拌速度根据盐酸多巴胺逐渐加入量的变化而变化,盐酸多巴胺按照与氧化壳聚糖复合比例同步加入;

步骤三、脱泡:利用真空泵对封闭的搅拌容器内部进行抽气,且透过搅拌容器上高于液面的观察窗进行是否有气泡冒出的观察;

步骤四、静置:将步骤三中脱泡后的混合流体置于低温环境中,得到氧化壳聚糖聚多巴胺碱性流体;

步骤五、再生:向得到的氧化壳聚糖聚多巴胺碱性流体置于非溶剂中进行再生;

步骤六、获得成品:对置于非溶剂中的氧化壳聚糖聚多巴胺碱性流经水洗后,得到氧化壳聚糖聚多巴胺复合交联剂。

进一步地,所述碱性溶剂中含有氢氧化锂、氢氧化钾、尿素和水,各成分的质量比为5:7:8:80。

进一步地,所述步骤一中获取的氧化壳聚糖碱性溶液置于-40℃℃下冷冻存放。

进一步地,所述盐酸多巴胺与氧化壳聚糖复合同步加入的质量比为10%。

进一步地,所述步骤二中搅拌器的搅拌速度随着盐酸多巴胺和氧化壳聚糖量的增大而逐渐加快转速,最高转速为每秒20转,搅拌时间为40分钟。

进一步地,所述步骤三中透过观察窗观察到液面在2分钟内没有气泡冒出时,真空泵停止运行,密封静止20分钟。

该氧化壳聚糖聚多巴胺复合交联剂的制备方法有益之处在于:将粉末状的氧化壳聚糖加入碱性溶剂来获得氧化壳聚糖碱性溶液,达到现用现制备的效果,同时粉末状的氧化壳聚糖更容易存储。

实施例三:

如图1所示,一种氧化壳聚糖聚多巴胺复合交联剂的制备方法,包括如下步骤:

步骤一、获取氧化壳聚糖碱性溶液:将粉末状的氧化壳聚糖放入容器内,加入碱性溶剂,搅拌加速溶解,得到氧化壳聚糖碱性溶液;

步骤二、混合搅拌:取步骤一中得到的氧化壳聚糖碱性溶液注入至搅拌容器内,搅拌速度根据盐酸多巴胺逐渐加入量的变化而变化,盐酸多巴胺按照与氧化壳聚糖复合比例同步加入;

步骤三、脱泡:利用真空泵对封闭的搅拌容器内部进行抽气,且透过搅拌容器上高于液面的观察窗进行是否有气泡冒出的观察;

步骤四、静置:将步骤三中脱泡后的混合流体置于低温环境中,得到氧化壳聚糖聚多巴胺碱性流体;

步骤五、再生:向得到的氧化壳聚糖聚多巴胺碱性流体置于非溶剂中进行再生;

步骤六、获得成品:对置于非溶剂中的氧化壳聚糖聚多巴胺碱性流经水洗后,得到氧化壳聚糖聚多巴胺复合交联剂。

进一步地,所述碱性溶剂中含有氢氧化锂、氢氧化钾、尿素和水,各成分的质量比为5:7:8:80。

进一步地,所述步骤一中获取的氧化壳聚糖碱性溶液置于-25℃下冷冻存放。

进一步地,所述盐酸多巴胺与氧化壳聚糖复合同步加入的质量比为至60%。

进一步地,所述步骤二中搅拌器的搅拌速度随着盐酸多巴胺和氧化壳聚糖量的增大而逐渐加快转速,最高转速为每秒20转,搅拌时间为50分钟。

进一步地,所述步骤三中透过观察窗观察到液面在3分钟内没有气泡冒出时,真空泵停止运行,密封静止30分钟。

进一步地,所述步骤四中低温环境为冰箱内部的4℃低温环境,冷藏36小时。

进一步地,所述步骤五中非溶剂为广泛使用的工业酒精。

进一步地,所述氧化壳聚糖碱性溶液中氧化壳聚糖浓度为7wt%。

进一步地,所述步骤六中判断水洗是否完成的依据为监测流体中是否仍含有碱性溶剂成分。

该氧化壳聚糖聚多巴胺复合交联剂的制备方法有益之处在于:环境污染小,且产品性能优异。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已,并不用于限制本申请,对于本领域的技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。

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