一种哑光绝缘聚酰亚胺黑膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜制备
技术领域
，尤其涉及一种哑光绝缘聚酰亚胺黑膜及其制备方法。背景技术
聚酰亚胺薄膜由于其卓越的耐热性及优异的绝缘性能和机械性能，广泛应用作柔性线路板的基材或覆盖膜材料。但传统的聚酰亚胺薄膜的透明度较高、光泽度较大，应用过程中会出现因光反射而造成的眩光或散光问题，此外还存在线路设计分布可能被竞争对手解读、抄袭的问题。为解决以上问题，哑光聚酰亚胺黑膜应运而生，其具有低透光率和低光泽度的特征。低透光率可以遮蔽其所覆盖的电子线路，防止反向工程；低光泽度可以解决眩光、散光问题，薄膜外观更具质感。
为使聚酰亚胺薄膜拥有低透光率和低光泽度特性，通常要在薄膜内引入大量的炭黑和消光剂，但这一过程会产生新的问题。炭黑具有较高的导电性，添加到薄膜体系后会相互聚集形成导电通路，使薄膜的绝缘性下降，影响其在电子领域的使用。消光剂一般为特定粒径的无机物，如二氧化硅等，与聚酰亚胺体系的相容性较差，而为达到理想的光泽度需要添加大量的消光剂，可能会导致聚酰亚胺薄膜的成膜性、外观与机械性能等劣化。
解决以上问题的关键在于提升添加剂与聚酰亚胺体系的亲和性、改善添加剂在聚酰亚胺体系中的分散效果。中国专利CN105482115B采用不导电炭黑通过浓硫酸回流2小时，使其表面改性接枝上-COOH，并使用硅烷偶联剂提高炭黑和聚酰亚胺的亲和性，改善了炭黑在聚酰亚胺中的分散效果，但在炭黑添加比例较大时(例如制备超薄聚酰亚胺黑膜)该方法起到的效果比较有限。中国专利CN103160123B利用平均粒径为0.5-15μm的聚酰亚胺粉体作为消光剂，与已知的无机消光剂相比具有高绝缘性，且与聚酰亚胺体系的亲和性很高，但作为遮光剂的炭黑与聚酰亚胺体系相容性差的问题仍没有得到解决。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种哑光绝缘聚酰亚胺黑膜及其制备方法。
本发明提出的一种哑光绝缘聚酰亚胺黑膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、在惰性气氛下，将芳香二酐与摩尔量相对于芳香二酐过量的芳香二胺在非质子极性溶剂中反应，得到胺过量的聚酰胺酸溶液；
S2、将硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末与炭黑色浆加入所述胺过量的聚酰胺酸溶液中，分散均匀，再加入芳香二酐反应，得到聚酰胺酸混合液；
S3、将所述聚酰胺酸混合液经过成膜、亚胺化，得到哑光绝缘聚酰亚胺黑膜；
步骤S1和S2中加入的芳香二酐的总摩尔量与步骤S1中加入的芳香二胺的摩尔量相等。
优选地，所述硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末的平均粒径为3～5μm。
优选地，所述硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末的质量为步骤S1中加入的芳香二酐与步骤S1中加入的芳香二胺的质量之和的3～5％。
优选地，所述硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末的制备方法包括下述步骤：
(a)、在惰性气氛下，将芳香二胺与摩尔量相对于芳香二胺过量的芳香二酐在非质子极性溶剂中，在20～30℃下搅拌反应1～3h，得到固含量为1～5％wt的酐过量的聚酰胺酸溶液；
(b)将氨基硅烷偶联剂加入所述酐过量的聚酰胺酸溶液中，在60～80℃下搅拌反应8～12h，然后加入脱水剂和催化剂，在80～100℃下搅拌反应8～12h进行化学亚胺化，反应完毕后，将反应体系在130～150℃下保温6～10h，冷却，过滤，将得到的固体物质洗涤、干燥、粉碎，即得。
优选地，所述步骤(a)中，惰性气氛为氮气气氛。
优选地，所述步骤(a)中，非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的至少一种。
优选地，所述步骤(a)中，芳香二胺为ODA、PDA中的一种或组合，芳香二酐为PMDA、BPDA中的一种或组合。
优选地，所述硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末的制备方法中，芳香二胺、芳香二酐、氨基硅烷偶联剂、脱水剂、催化剂的摩尔比为1:(1.05～1.2):(0.2～0.3):(2～3):(1.5～2.5)。
优选地，所述氨基硅烷偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基-三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基-三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基-甲基二甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基-甲基二乙氧基硅烷、N-γ-氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选地，所述脱水剂为乙酸酐。
优选地，所述催化剂为异喹啉。
优选地，所述炭黑色浆的固含量为8～12％wt，D50＜300nm。。
优选地，所述炭黑色浆的质量为所述胺过量的聚酰胺酸溶液质量的6～9％。
优选地，所述炭黑色浆的组分包括炭黑和非质子极性溶剂，优选地，所述炭黑色浆的制备方法为：将炭黑加入非质子极性溶剂中，在3000～5000rpm下高速剪切30～60min，再研磨30～60min，即得，所述炭黑为原生粒径为20～60nm的蓝相槽法炭黑，所述非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的至少一种。
优选地，所述步骤S1中，芳香二酐与芳香二胺的摩尔比为(0.97～0.99):1。
优选地，所述步骤S1中，芳香二胺为4,4'-二氨基二苯醚(ODA)、对苯二胺(PDA)、4,4'-二氨基二苯甲烷(DDM)中的一种或组合。
优选地，所述步骤S1中，芳香二酐为均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(BPDA)、3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)、双酚A型二醚二酐(BPADA)中的至少一种。
优选地，所述步骤S1中，非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的至少一种。
优选地，所述炭黑色浆中的非质子极性溶剂与步骤S1中的非质子极性溶剂一致。
优选地，所述步骤S1中，胺过量的聚酰胺酸溶液的固含量为13～18wt％。
优选地，所述步骤S1中，反应温度为0～50℃，反应时间为0.5～3h。
优选地，所述步骤S1中，惰性气氛为氮气气氛。
优选地，所述步骤S2中，反应温度为0～50℃。
优选地，所述步骤S2中，分散的方法为高速剪切分散，分散速率为1000～2000rpm，分散时间为30～60min。
优选地，所述步骤S2中，聚酰胺酸混合液的粘度为1000～3000泊。
优选地，所述步骤S3中，成膜包括在支撑体上流延或者涂覆，干燥，优选地，所述干燥温度为80～200℃，干燥时间为15～120min。
优选地，所述步骤S3中，亚胺化方法为热亚胺化，优选地，热亚胺化的温度为250～450℃，时间为15～60min。
优选地，所述步骤S3中，所述聚酰胺酸混合液成膜之前进行真空脱泡处理，用以提高成膜质量。
一种哑光绝缘聚酰亚胺黑膜，由所述的制备方法制得。
本发明的有益效果如下：
本发明先将芳香二酐与摩尔量相对于芳香二酐过量的芳香二胺在非质子极性溶剂中反应，得到胺过量的聚酰胺酸溶液，然后向溶液中加入平均粒径为3～5μm的硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末与炭黑色浆，分散均匀后加入芳香二酐继续反应，由于硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末不仅与聚酰亚胺薄膜亲和性好，绝缘性高，能够在聚酰亚胺薄膜内起到良好的消光效果，而且薄膜的制备过程中溶剂和气氛中不可避免地含有微量水，而该硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末颗粒中的分子链末端吸水后会形成大量硅羟基，能够与槽法炭黑表面的氢基、羧基反应生成稳定的化学键，进一步形成大型交联网状结构，所以，随着后续芳香二酐的加入，聚酰胺酸分子链继续生长，最终聚酰胺酸分子长链与上述由改性聚酰亚胺颗粒和炭黑形成的交联网络充分交缠，从而保证了改性聚酰亚胺颗粒与炭黑能够充分、均匀地分布在聚酰胺酸溶液及后续的聚酰亚胺薄膜中。
本发明制备的聚酰亚胺黑膜不仅具有外观良好、光泽度低、绝缘强度高等特点，其拉伸强度、断裂伸长率、热收缩率等性能也均得到了改善，可以同时具有优异的遮光、哑光、绝缘和机械性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
制备硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末：
(a)、在氮气气氛下，将0.5mol ODA溶解在DMF溶剂中，然后加入0.525mol PMDA，在20℃下搅拌反应3h，得到固含量为1％wt的酐过量的聚酰胺酸溶液；
(b)将0.1mol N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基-三甲氧基硅烷加入所述酐过量的聚酰胺酸溶液中，在60℃下搅拌反应12h，然后加入1mol乙酸酐和0.75mol异喹啉，在80℃下搅拌反应12h，反应完毕后，将反应体系在130℃下保温10h，冷却，过滤，将得到的固体物质用乙醇溶液洗涤3次，置于真空干燥箱中在100℃下干燥12h，粉碎至平均粒径为3μm，即得。
制备炭黑色浆：
将原生粒径为20nm的蓝相槽法炭黑加入DMF溶剂中，利用高速剪切分散机在3000rpm下高速剪切分散60min，再利用棒销式砂磨机研磨60min，得到固含量为8％wt、粒度分布D50为186nm的炭黑色浆。
制备哑光绝缘聚酰亚胺黑膜：
S1、在氮气气氛下，将1mol ODA溶解于DMF溶剂中，然后加入0.97mol PMDA，在0℃下搅拌反应3h，得到固含量为13％wt的胺过量的聚酰胺酸溶液；
S2、将上述制得的硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末与炭黑色浆加入所述胺过量的聚酰胺酸溶液中，在1000rpm下高速剪切分散60min，再加入0.03molPMDA，在0℃下搅拌反应，得到粘度为1800泊的聚酰胺酸混合液，其中硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末的质量为S1中ODA与S1中PMDA的质量之和的3％，炭黑色浆的质量为S1中胺过量的聚酰胺酸溶液质量的6％；
S3、将所述聚酰胺酸混合液经过真空脱泡处理后，在玻璃板上流延，依次于80℃下干燥40min、于100℃下干燥40min、于120℃下干燥40min，然后依次于250℃、280℃、300℃、320℃、340℃、360℃下分别保温处理10min进行热亚胺化，自然冷却后剥离，得到厚度为12.5μm的哑光绝缘聚酰亚胺黑膜。
实施例2
制备硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末：
(a)、在氮气气氛下，将0.5mol PDA溶解在DMAc溶剂中，然后加入0.55mol PMDA，在25℃下搅拌反应2h，得到固含量为1wt％的酐过量的聚酰胺酸溶液；
(b)将0.125mol N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基-三乙氧基硅烷加入所述酐过量的聚酰胺酸溶液中，在60℃下搅拌反应12h，然后加入1.25mol乙酸酐和1mol异喹啉，在80℃下搅拌反应12h，反应完毕后，将反应体系在130℃下保温10h，冷却，过滤，将得到的固体物质用乙醇溶液洗涤3次，置于真空干燥箱中在100℃下干燥12h，粉碎至平均粒径为3μm，即得。
制备炭黑色浆：
将原生粒径为30nm的蓝相槽法炭黑加入DMF溶剂中，利用高速剪切分散机在3000rpm下高速剪切分散60min，再利用棒销式砂磨机研磨60min，得到固含量为8％wt、粒度分布D50为198nm的炭黑色浆。
制备哑光绝缘聚酰亚胺黑膜：
S1、在氮气气氛下，将0.7mol ODA、0.3mol PDA溶解于DMF溶剂中，然后加入0.97mol PMDA，在10℃下搅拌反应2.5h，得到固含量为14％wt的胺过量的聚酰胺酸溶液；
S2、将上述制得的硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末与炭黑色浆加入所述胺过量的聚酰胺酸溶液中，在1000rpm下高速剪切分散1h，再加入0.03mol PMDA，在10℃下搅拌反应，得到粘度为1300泊的聚酰胺酸混合液，其中硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末的质量为S1中ODA、PDA与S1中PMDA的质量之和的3％，炭黑色浆的质量为S1中胺过量的聚酰胺酸溶液质量的6％；
S3、将所述聚酰胺酸混合液经过真空脱泡处理后，在玻璃板上流延，依次于80℃下干燥40min、于100℃下干燥40min、于120℃下干燥40min，然后依次于250℃、280℃、300℃、320℃、340℃、360℃下分别保温处理10min进行热亚胺化，自然冷却后剥离，得到厚度为12.5μm的哑光绝缘聚酰亚胺黑膜。
实施例3
制备硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末：
(a)、在氮气气氛下，将0.4mol ODA、0.1mol PDA溶解在NMP溶剂中，然后加入0.55mol BPDA，在25℃下搅拌反应2h，得到固含量为3wt％的酐过量的聚酰胺酸溶液；
(b)将0.125mol N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基-甲基二甲氧基硅烷加入所述酐过量的聚酰胺酸溶液中，在70℃下搅拌反应10h，然后加入1.25mol乙酸酐和1mol异喹啉，在90℃下搅拌反应10h，反应完毕后，将反应体系在140℃下保温8h，冷却，过滤，将得到的固体物质用乙醇溶液洗涤3次，置于真空干燥箱中在100℃下干燥12h，粉碎至平均粒径为4μm，即得。
制备炭黑色浆：
将原生粒径为30nm的蓝相槽法炭黑加入DMAc溶剂中，利用高速剪切分散机在4000rpm下高速剪切分散45min，再利用棒销式砂磨机研磨45min，得到固含量为10％wt、粒度分布D50为203nm的炭黑色浆。
制备哑光绝缘聚酰亚胺黑膜：
S1、在氮气气氛下，将1mol DDM溶解于DMAc溶剂中，然后加入0.5mol PMDA、0.48mol BPDA，在20℃下搅拌反应2h，得到固含量为15％wt的胺过量的聚酰胺酸溶液；
S2、将上述制得的硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末与炭黑色浆加入所述胺过量的聚酰胺酸溶液中，在1500rpm下高速剪切分散45min，再加入0.02mol PMDA，在20℃下搅拌反应，得到粘度为1000泊的聚酰胺酸混合液，其中硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末的质量为S1中DDM与S1中PMDA、BPDA的质量之和的4％，炭黑色浆的质量为S1中胺过量的聚酰胺酸溶液质量的7.5％；
S3、将所述聚酰胺酸混合液经过真空脱泡处理后，在玻璃板上流延，依次于100℃下干燥20min、于140℃下干燥20min、于180℃下干燥20min，然后依次于280℃、350℃、420℃下分别保温处理10min进行热亚胺化，自然冷却后剥离，得到厚度为12.5μm的哑光绝缘聚酰亚胺黑膜。
实施例4
制备硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末：
(a)、在氮气气氛下，将0.5mol ODA溶解在DMF溶剂中，然后加入0.5mol PMDA、0.05mol BPDA，在25℃下搅拌反应2h，得到固含量为3wt％的酐过量的聚酰胺酸溶液；
(b)将0.125mol N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基-甲基二乙氧基硅烷加入所述酐过量的聚酰胺酸溶液中，在70℃下搅拌反应10h，然后加入1.25mol乙酸酐和1mol异喹啉，在90℃下搅拌反应10h，反应完毕后，将反应体系在140℃下保温8h，冷却，过滤，将得到的固体物质用乙醇溶液洗涤3次，置于真空干燥箱中在100℃下干燥12h，粉碎至平均粒径为4μm，即得。
制备炭黑色浆：
将原生粒径为40nm的蓝相槽法炭黑加入DMAc溶剂中，利用高速剪切分散机在4000rpm下高速剪切分散45min，再利用棒销式砂磨机研磨45min，得到固含量为10％wt、粒度分布D50为215nm的炭黑色浆。
制备哑光绝缘聚酰亚胺黑膜：
S1、在氮气气氛下，将0.8mol ODA、0.2mol PDA溶解于DMAc溶剂中，然后加入0.98mol PMDA，在30℃下搅拌反应1.5h，得到固含量为16％wt的胺过量的聚酰胺酸溶液；
S2、将上述制得的硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末与炭黑色浆加入所述胺过量的聚酰胺酸溶液中，在1000rpm下高速剪切分散1h，再加入0.02mol PMDA，在30℃下搅拌反应，得到粘度为3000泊的聚酰胺酸混合液，其中硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末的质量为S1中ODA、PDA与S1中PMDA的质量之和的4％，炭黑色浆的质量为S1中胺过量的聚酰胺酸溶液质量的7.5％；
S3、将所述聚酰胺酸混合液经过真空脱泡处理后，在玻璃板上流延，依次于100℃下干燥20min、于140℃下干燥20min、于180℃下干燥20min，然后依次于280℃、350℃、420℃下分别保温处理10min进行热亚胺化，自然冷却后剥离，得到厚度为12.5μm的哑光绝缘聚酰亚胺黑膜。
实施例5
制备硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末：
(a)、在氮气气氛下，将0.5mol PDA溶解在DMAc溶剂中，然后加入0.55mol BPDA，在30℃下搅拌反应1h，得到固含量为5wt％的酐过量的聚酰胺酸溶液；
(b)将0.125mol N-γ-氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷加入所述酐过量的聚酰胺酸溶液中，在80℃下搅拌反应8h，然后加入1.25mol乙酸酐和1mol异喹啉，在100℃下搅拌反应8h，反应完毕后，将反应体系在150℃下保温6h，冷却，过滤，将得到的固体物质用乙醇溶液洗涤3次，置于真空干燥箱中在100℃下干燥12h，粉碎至平均粒径为5μm，即得。
制备炭黑色浆：
将原生粒径为50nm的蓝相槽法炭黑加入NMP溶剂中，利用高速剪切分散机在5000rpm下高速剪切分散30min，再利用棒销式砂磨机研磨30min，得到固含量为12％wt、粒度分布D50为258nm的炭黑色浆。
制备哑光绝缘聚酰亚胺黑膜：
S1、在氮气气氛下，将0.5mol ODA、0.5mol PDA溶解于NMP溶剂中，然后加入0.99mol BPDA，在40℃下搅拌反应1h，得到固含量为17％wt的胺过量的聚酰胺酸溶液；
S2、将上述制得的硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末与炭黑色浆加入所述胺过量的聚酰胺酸溶液中，在1000rpm下高速剪切分散1h，再加入0.01mol BPDA，在40℃下搅拌反应，得到粘度为2500泊的聚酰胺酸混合液，其中硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末的质量为S1中ODA、PDA与S1中BPDA的质量之和的5％，炭黑色浆的质量为S1中胺过量的聚酰胺酸溶液质量的9％；
S3、将所述聚酰胺酸混合液经过真空脱泡处理后，在玻璃板上流延，依次于120℃下干燥5min、于160℃下干燥5min、于200℃下干燥5min，然后依次于300℃、380℃、450℃下分别保温处理5min进行热亚胺化，自然冷却后剥离，得到厚度为12.5μm的哑光绝缘聚酰亚胺黑膜。
实施例6
制备硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末：
(a)、在氮气气氛下，将0.5mol ODA溶解在NMP溶剂中，然后加入0.6mol BPDA，在30℃下搅拌反应1h，得到固含量为5wt％的酐过量的聚酰胺酸溶液；
(b)将0.1mol N-γ-氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、0.05mol N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基-三乙氧基硅烷加入所述酐过量的聚酰胺酸溶液中，在80℃下搅拌反应8h，然后加入1.5mol乙酸酐和1.25mol异喹啉，在100℃下搅拌反应8h，反应完毕后，将反应体系在150℃下保温6h，冷却，过滤，将得到的固体物质用乙醇溶液洗涤3次，置于真空干燥箱中在100℃下干燥12h，粉碎至平均粒径为5μm，即得。
制备炭黑色浆：
将原生粒径为60nm的蓝相槽法炭黑加入NMP溶剂中，利用高速剪切分散机在5000rpm下高速剪切分散30min，再利用棒销式砂磨机研磨30min，得到固含量为12％wt、粒度分布D50为283nm的炭黑色浆。
制备哑光绝缘聚酰亚胺黑膜：
S1、在氮气气氛下，将1mol ODA溶解于NMP溶剂中，然后加入0.99mol BPDA，在50℃下搅拌反应0.5h，得到固含量为18％wt的胺过量的聚酰胺酸溶液；
S2、将上述制得的硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末与炭黑色浆加入所述胺过量的聚酰胺酸溶液中，在1000rpm下高速剪切分散60min，再加入0.01molBPDA，在50℃下搅拌反应，得到粘度为1300泊的聚酰胺酸混合液，其中硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末的质量为S1中ODA与S1中BPDA的质量之和的5％，炭黑色浆的质量为S1中胺过量的聚酰胺酸溶液质量的9％；
S3、将所述聚酰胺酸混合液经过真空脱泡处理后，在玻璃板上流延，依次于120℃下干燥5min、于160℃下干燥5min、于200℃下干燥5min，然后依次于300℃、380℃、450℃下分别保温处理5min进行热亚胺化，自然冷却后剥离，得到厚度为12.5μm的哑光绝缘聚酰亚胺黑膜。
对比例1
对比例1与实施例1的区别仅在于：采用平均粒径为3μm的气相二氧化硅代替硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末作为消光剂。
对比例2
对比例2与实施例1的区别仅在于：采用平均粒径为3μm的聚酰亚胺粉末代替硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末作为消光剂，其中，聚酰亚胺粉末的制备方法如下：
(a)、在氮气气氛下，将0.5mol ODA溶解在DMF溶剂中，然后加入0.525mol PMDA，在20℃下搅拌反应3h，得到固含量为1％wt的酐过量的聚酰胺酸溶液；
(b)向所述聚酰胺酸溶液中加入1mol乙酸酐和0.75mol异喹啉，在80℃下搅拌反应12h，反应完毕后，将反应体系在130℃下保温10h，冷却，过滤，将得到的固体物质用乙醇溶液洗涤3次，置于真空干燥箱中在100℃下干燥12h，粉碎至平均粒径为3μm，即得。
对比例3
对比例3与实施例1的区别仅在于：采用平均粒径为2μm的硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末代替实施例1中平均粒径为3μm的的硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末作为消光剂，其中平均粒径为2μm的硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末与实施例1中平均粒径为3μm的的硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末的制备方法除粉碎后平均粒径不同以外，其他原料和步骤均相同。
对比例4
对比例4与实施例1的区别仅在于：采用平均粒径为6μm的硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末代替实施例1中平均粒径为3μm的的硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末作为消光剂，其中平均粒径为6μm的硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末与实施例1中平均粒径为3μm的的硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末的制备方法除粉碎后平均粒径不同以外，其他原料和步骤均相同。
将上述实施例1～6和对比例1～4制备的薄膜进行性能测试，透光率和光泽度测试标准参照ASTM D1003和ASTM D523，绝缘强度测试标准参照ASTM D149，拉伸强度和断裂生产率测试标准参照ASTM D882，热收缩测试标准参照IPC TM650 2.2.4A；测试结果如表1所示：
表1薄膜性能测试结果
由表1中的实施例1～6可以看出，利用本发明的制备方法能够制备出高遮光、高哑光、高绝缘，且机械性能与热稳定性优异的聚酰亚胺黑膜样品。在对比例1中，使用平均粒径3μm的气相二氧化硅替代改性聚酰亚胺粉末作为消光剂时，虽然可以达到与实施例1相近的消光效果，但是薄膜样品遮光性、绝缘强度、拉伸强度等性能会有明显劣化。在对比例2中，使用平均粒径3μm的未经氨基硅烷偶联剂改性的聚酰亚胺粉末作为消光剂，同样能够达到与实施例1相近的消光效果，且薄膜样品的其他各项性能较对比例1均有一定的改善，但距离实施例1仍有一定的差距。在对比例3中，使用平均粒径为2μm的氨基硅烷偶联剂改性后的聚酰亚胺粉末作为消光剂，虽然其他各项指标均很优秀，但光泽度较高，不符合预期的哑光效果。在对比例4中，使用平均粒径为6μm的氨基硅烷偶联剂改性后的聚酰亚胺粉末作为消光剂，薄膜样品的光泽度较低，但绝缘性能和机械性能发生明显劣化。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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