一种烟酰胺单核苷酸的结晶方法
技术领域
本发明属于分子生物学与生物
技术领域
，更具体地，涉及一种烟酰胺单核苷酸的结晶方法。背景技术
烟酰胺单核苷酸(Nicotinamide mononucleotide，简称NMN)是一种重要的物质，其分子量为334.2192，是人体固有的物质之一，也富在一些水果和蔬菜中；NMN在人体细胞能量生成中扮演重要角色，是细胞内NAD(烟酰胺腺嘌呤二核苷酸，细胞能量转化的重要辅酶)的合成中间体，在细胞的能量代谢中起到关键的作用，在医药领域具有巨大的应用价值。
研究表明，NMN作用于小鼠可显示抗衰老作用，且NMN对于糖尿病、阿尔茨海默症和心力衰竭等疾病的预防以及症状的改善有明显效果。然而，在现有技术中，采用溶析结晶的方法结晶得到的烟酰胺单核苷酸产品流动性差、密度小且易产生静电，无法完全满足实际应用的需要。
鉴于此，如何在现有技术的基础上，进一步优化烟酰胺单核苷酸的结晶方法，提高其结晶效率，并提高烟酰胺单核苷酸的品质，并降低其成本，是本领域技术人员亟待解决的关键技术问题。
发明内容
针对现有技术所存在的技术问题，本发明提供了一种烟酰胺单核苷酸的结晶方法。
本发明采用如下技术方案：
一种烟酰胺单核苷酸的结晶方法，包括：
将烟酰胺单核苷酸水溶液浓缩至浓度为10-1000g/L，流加无水乙醇过夜，充分结晶后，固液分离得到湿晶体，干燥后即得。
在上述技术方案中，所述烟酰胺单核苷酸的结晶方法，还包括：
在流加无水乙醇过夜之前，加入晶习剂。
进一步地，在上述技术方案中，对应于1L的烟酰胺单核苷酸水溶液，所述晶习剂的加入量为5-40g。
在上述技术方案中，对应于1L的烟酰胺单核苷酸的水溶液，所述无水乙醇的流加量为1500-2400g。
再进一步地，在上述技术方案中，在所述烟酰胺单核苷酸的结晶过程中，所述结晶的时间为8-15h，优选为9-12h。
在本发明的优选实施方式中，在所述烟酰胺单核苷酸的结晶过程中，控制溶液的温度为5-35℃，优选为8-23℃。
又进一步地，在上述技术方案中，在所述烟酰胺单核苷酸的结晶过程中，控制所述烟酰胺单核苷酸水溶液浓缩后的浓度为80-200g/L。
具体地，在上述技术方案中，在所述烟酰胺单核苷酸的结晶过程中，所述固液分离为抽滤。
具体地，在上述技术方案中，在所述烟酰胺单核苷酸的结晶过程中，所述干燥为真空干燥，优选为在40-65℃下真空干燥。
本发明另一方面还提供了上述结晶方法结晶得到的烟酰胺单核苷酸。
具体地，采用上述结晶方法结晶得到的烟酰胺单核苷酸的干粉堆积密度、休止角分别为0.25-0.65g/ml和40-60°。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种烟酰胺单核苷酸的浓缩-流加醇液两步结晶法，并通过在溶析结晶前加入晶习改进剂，使得到的烟酰胺单核苷酸流动性好、颗粒密度大、不易产生静电、易包装，实际应用前景好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本发明。
以下各实施例，仅用于说明本发明，但不止用来限制本发明的范围。
基于本发明中的具体实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下，所获得的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。
在本发明实施例中，若无特殊说明，所有组件均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明实施例中，若未具体指明，所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
在本发明实施例中，所用的烟酰胺单核苷酸的制备方法如下：
1、原料
2、工艺方法
将核糖-1-磷酸环己铵盐、烟酰胺、腺苷三磷酸和六水氯化镁加入到三乙醇胺缓冲液中，混匀后调节缓冲液的pH和温度分别为8和55℃，加入PNPII酶和NRK酶，保温搅拌进行酶促反应，直至核糖-1-磷酸环己铵盐消耗完毕后，通过HZ-818型大孔树脂吸附后结晶，即得烟酰胺单核苷酸。
实施例1
本发明实施例提供了一种烟酰胺单核苷酸的结晶方法。
取100g烟酰胺单核苷酸，加入到5L的结晶釜中，加入1000g纯水搅拌溶解，流加2000g无水乙醇，在20℃水浴下过夜结晶9h，充分结晶后，抽滤获得湿晶体，在50℃下真空干燥得到88g烟酰胺单核苷酸(NMN)干粉。
经检测，烟酰胺单核苷酸(NMN)干粉的堆积密度为0.25g/ml，休止角为60°。
实施例2
本发明实施例提供了一种烟酰胺单核苷酸的结晶方法。
取100g烟酰胺单核苷酸，加入到5L的结晶釜中，加入1000g纯水搅拌溶解，随后加入18g晶习剂，并流加2000g无水乙醇，在20℃水浴下过夜结晶9h，充分结晶后，抽滤获得湿晶体，在50℃下真空干燥得到92g烟酰胺单核苷酸(NMN)干粉。
经检测，烟酰胺单核苷酸(NMN)干粉的堆积密度为0.6g/ml，休止角为40°。
实施例3
本发明实施例提供了一种烟酰胺单核苷酸的结晶方法。
取50g烟酰胺单核苷酸，加入到5L的结晶釜中，加入1000g纯水搅拌溶解，流加1600g无水乙醇，在12℃水浴下过夜结晶9h，充分结晶后，抽滤获得湿晶体，在38℃下真空干燥得到88g烟酰胺单核苷酸(NMN)干粉。
经检测，烟酰胺单核苷酸(NMN)干粉的堆积密度为0.28g/ml，休止角为55°。
实施例4
本发明实施例提供了一种烟酰胺单核苷酸的结晶方法。
取120g烟酰胺单核苷酸，加入到5L的结晶釜中，加入1000g纯水搅拌溶解，随后加入25g晶习剂，并流加2000g无水乙醇，在16℃水浴下过夜结晶12h，充分结晶后，抽滤获得湿晶体，在50℃下真空干燥得到93.5g烟酰胺单核苷酸(NMN)干粉。
经检测，烟酰胺单核苷酸(NMN)干粉的堆积密度为0.62g/ml，休止角为38.5°。
实施例5
本发明实施例提供了一种烟酰胺单核苷酸的结晶方法。
取120g烟酰胺单核苷酸，加入到5L的结晶釜中，加入1000g纯水搅拌溶解，随后加入25g晶习剂，并流加2000g无水乙醇，在20℃水浴下过夜结晶12h，充分结晶后，抽滤获得湿晶体，在50℃下真空干燥得到93.5g烟酰胺单核苷酸(NMN)干粉。
经检测，烟酰胺单核苷酸(NMN)干粉的堆积密度为0.58g/ml，休止角为45°。
实施例6
本发明实施例提供了一种烟酰胺单核苷酸的结晶方法。
取90g烟酰胺单核苷酸，加入到5L的结晶釜中，加入1000g纯水搅拌溶解，随后加入18g晶习剂，并流加2000g无水乙醇，在60℃水浴下过夜结晶12h，充分结晶后，抽滤获得湿晶体，在50℃下真空干燥得到92.6g烟酰胺单核苷酸(NMN)干粉。
经检测，烟酰胺单核苷酸(NMN)干粉的堆积密度为0.42g/ml，休止角为47.5°。
在此有必要指出的是，以上实施例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和说明，并不是对本发明的技术方案的进一步的限制，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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