具体实施方式

下面结合实例的具体实施方式对本发明作进一步说明。

一种N-溴甲基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，该化合物分子结构式为：

，

所述合成方法是以N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺在惰性溶剂中，和三溴化磷发生溴代反应，制得N-溴甲基邻苯二甲酰亚胺。

进一步地，N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺和三溴化磷的摩尔比为3：（1-1.1）。

进一步地，惰性溶剂为苯、甲苯、二甲苯。溶剂的质量是N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的5-10倍。

进一步地，反应温度为80-150℃，反应时间为1-3小时。

反应方程式如下：

。

具体操作时，首先将计量好的N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺和溶剂投入到反应器中，缓慢滴加三溴化磷，滴加结束后搅拌升温至回流后，保温反应一段时间，趁热分层，分去亚磷酸，然后冷却到室温，放料过滤，滤液套用到下一批投料，滤饼烘干后即得成品。

实施例1

在500ml装有机械搅拌、滴加漏斗、温度计、回流冷凝器、冰水浴及电热套的四口烧瓶中加入30g(0.17mol) N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺，150g苯，开启搅拌，冰水浴降温。

当温度降至10℃以下时，从恒压滴加漏斗中向瓶内滴加16g(0.059mol)三溴化磷，控制滴加速度以保证瓶内物料温度不超过10℃。滴加结束后，升温回流。当体系物料温度升至80℃时回流冷凝器下端有液滴回流。在此温度下保温3小时。撤去电热套，关停搅拌。自然降温至60℃，瓶内物料分为上下两层，分去下层亚磷酸，重新开启搅拌，冷却至0℃。

此时瓶内析出大量白色片状结晶。过滤，滤饼烘干，得到23.6g白色片状结晶性粉末。液相色谱含量为96.07%，以N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺计，摩尔收率为57.84%。

实施例2

在500ml装有机械搅拌、滴加漏斗、温度计、回流冷凝器、冰水浴及电热套的四口烧瓶中加入30g(0.17mol) N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺，300g甲苯，开启搅拌，冰水浴降温。

当温度降至10℃以下时，从恒压滴加漏斗中向瓶内滴加16g(0.059mol)三溴化磷，控制滴加速度以保证瓶内物料温度不超过10℃。滴加结束后，升温回流。当体系物料温度升至110℃时回流冷凝器下端有液滴回流。在此温度下保温3小时。撤去电热套，关停搅拌。自然降温至90℃，瓶内物料分为上下两层，分去下层亚磷酸，重新开启搅拌，冷却至0℃。

此时瓶内析出大量白色片状结晶。过滤，滤饼烘干，得到37.5g白色片状结晶性粉末。液相色谱含量为98.85%，以N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺计，摩尔收率为91.91%。

滤液备用。

实施例3

在500ml装有机械搅拌、滴加漏斗、温度计、回流冷凝器、冰水浴及电热套的四口烧瓶中加入30g(0.17mol) N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺，300g二甲苯，开启搅拌，冰水浴降温。

当温度降至10℃以下时，从恒压滴加漏斗中向瓶内滴加16g(0.059mol)三溴化磷，控制滴加速度以保证瓶内物料温度不超过10℃。滴加结束后，升温回流。当体系物料温度升至135℃时回流冷凝器下端有液滴回流。在此温度下保温3小时。撤去电热套，关停搅拌。自然降温至110℃，瓶内物料分为上下两层，分去下层亚磷酸，重新开启搅拌，冷却至0℃。

此时瓶内析出大量白色片状结晶。过滤，滤饼烘干，得到32g白色片状结晶性粉末。液相色谱含量为99.93%，以N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺计，摩尔收率为78.43%。

实施例4

在500ml装有机械搅拌、滴加漏斗、温度计、回流冷凝器、冰水浴及电热套的四口烧瓶中加入30g(0.17mol) N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺，实例2滤液（235.8g），开启搅拌，冰水浴降温。

当温度降至10℃以下时，从恒压滴加漏斗中向瓶内滴加16g(0.059mol)三溴化磷，控制滴加速度以保证瓶内物料温度不超过10℃。滴加结束后，升温回流。当体系物料温度升至110℃时回流冷凝器下端有液滴回流。在此温度下保温3小时。撤去电热套，关停搅拌。自然降温至90℃，瓶内物料分为上下两层，分去下层亚磷酸，重新开启搅拌，冷却至0℃。

此时瓶内析出大量白色片状结晶。过滤，滤饼烘干，得到40.3g白色片状结晶性粉末。液相色谱含量为98.50%，以N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺计，摩尔收率为98.77%。