一种口罩用抗菌无纺布及其制备方法
技术领域
本发明涉及无纺布制备
技术领域
，具体涉及一种口罩用抗菌无纺布及其制备方法。背景技术
近年来暴发的大规模疫情多为呼吸道传染病，例如SARS、高致病性禽流感、甲型H1N1流感等。呼吸道传染病通过飞沫和空气传播，具有传播速度快、易感人群广、发病率高的特点，对公众健康造成很大威胁。佩戴防护口罩能够阻断病原微生物侵入人体，是预防呼吸道传染病的流行、保护人员健康的有效手段。坚持佩戴口罩可以降低流感的感染，而许多国家在流感暴发时把储备防护口罩作为非药物干预的手段来控制病原微生物的传播。
现有的口罩用抗菌无纺布具有一定抗菌性，但在使用过程成中仍有部分细菌无法杀死，导致口罩滋生细菌，同时长时间放置后，口罩内部抗菌成分会出现析出，使得口罩抗菌效果下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种口罩用抗菌无纺布及其制备方法。
本发明要解决的技术问题：
现有的口罩用抗菌无纺布具有一定抗菌性，但在使用过程成中仍有部分细菌无法杀死，导致口罩滋生细菌，同时长时间放置后，口罩内部抗菌成分会出现析出，使得口罩抗菌效果下降。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种口罩用抗菌无纺布，包括如下重量份原料：PET聚酯切片80-100份、抗菌剂5-10份、润滑剂1-3份、增塑剂5-8份；
步骤S1：将PET聚酯切片、抗菌剂、润滑剂、增塑剂加入挤出机中，熔融挤出，制得聚酯纤维；
步骤S2：将聚酯纤维编织成布，制得口罩用抗菌无纺布。
进一步，所述的润滑剂为硬脂酸、硬脂酸丁酯、油酰胺中的一种或多种任意比例混合，增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯中的一种或多种任意比例混合。
进一步，所述的抗菌剂由如下步骤制成：
步骤A1：将环氧氯丙烷和N,N-二甲基十二烷基叔胺加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为55-65℃的条件下，进行反应2-4h，制得中间体1，将碳酸二乙酯、2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇、甲醇钠加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为115-120℃的条件下，进行回流反应35-40h，制得中间体2，将中间体1、中间体2、二甲基亚砜加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为60-70℃，反应液pH值为8-10的条件下，进行反应3-5h，制得中间体3；
反应过程如下：
步骤A2：将甲基丙烯酸、二甲氨基乙醇、浓硫酸加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为80-90℃的条件下，进行反应4-6h，制得中间体4，将中间体4、对硝基氯化苄、对苯二酚、丙酮加入反应釜中，在温度为45-50℃的条件下，进行回流反应5-7h，制得中间体5，将中间体5、锡粉、浓盐酸加入反应釜中，在转速为150-200r/min的条件下，进行反应2-3h后，调节反应液pH值为10，制得中间体6；
反应过程如下：
步骤A3：将三聚氯氰溶于丙酮中，在转速为150-200r/min，温度为0-5℃的条件下，进行搅拌并加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇，维持反应液pH值为7-8，反应3-5h后，加入中间体6，在温度为80-90℃的条件下，继续反应2-3h，制得中间体7，将中间体3、甲基丙烯酰氯、对苯二酚、氯仿加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为35-40℃的条件下，进行搅拌并加入氢氧化钠，进行反应5-7h，制得中间体8，将中间体7、中间体8、甲苯加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为50-55℃的条件下，进行搅拌并滴加过硫酸铵溶液，进行反应4-6h，去除甲醇，制得抗菌剂。
反应过程如下：
进一步，步骤A1所述的环氧氯丙烷和N,N-二甲基十二烷基叔胺的用量比为12g：0.05mol，碳酸二乙酯、2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇、甲醇钠的用量比为0.13mol:0.11mol:0.5g，中间体1、中间体2、二甲基亚砜的用量比0.01mol:20mL:0.015mol。
进一步，步骤A2所述的甲基丙烯酸、二甲氨基乙醇、浓硫酸的用量比为0.01mol:0.01mol:15mL，浓硫酸的质量分数为95％，中间体4、对硝基氯化苄、对苯二酚、丙酮的用量比为0.1mol:0.1mol:2g:60mL，中间体5、锡粉、浓盐酸的用量比为3g:5g:20mL，浓盐酸的质量分数为37％。
进一步，步骤A3所述的三聚氯氰、2,2,6,6-四甲基哌啶醇、中间体6的用量摩尔比为1:1:1，中间体3、甲基丙烯酰氯、对苯二酚、氯仿、氢氧化钠的用量比为0.03mol:0.03mol:40mL:5g，中间体7、中间体8、过硫酸铵溶液的用量比为4-5g:3-5g:2mL，过硫酸铵溶液的质量分数为10％。
一种口罩用抗菌无纺布的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S1：将PET聚酯切片、抗菌剂、润滑剂、增塑剂加入挤出机中，熔融挤出，制得聚酯纤维；
步骤S2：将聚酯纤维编织成布，制得口罩用抗菌无纺布。
本发明的有益效果：本发明在制备一种口罩用抗菌无纺布的过程中，制备了一种抗菌剂，该抗菌剂以环氧氯丙烷与N,N-二甲基十二烷基叔胺为原料进行反应，制得中间体1，将碳酸二乙酯和2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇进行反应，制得中间体2，将中间体1和中间体2进行反应，制得中间体3，将甲基丙烯酸和二甲氨基乙醇进行酯化反应，制得中间体4，将中间体4和对硝基氯化苄进行反应，制得中间体5，将中间体5用锡粉进行还原，使得硝基转变为氨基，制得中间体6，将三聚氯氰通过温度控制依次与2,2,6,6-四甲基哌啶醇以及中间体6进行反应，制得中间体7，再将中间体3和甲基丙烯酰氯进行反应，制得中间体8，将中间体8和中间体7进行聚合，制得抗菌剂，该抗菌剂属于聚合物，在口罩使用一段时间后抗菌效果不会出现下降，同时该抗菌剂分子结构中含有大量季铵盐结构，能够降低微生物细胞内的代谢酶的活性以阻碍其呼吸作用，并干扰细菌生产所需物物质的产生，破坏细胞壁的合成，进而杀死细胞，保证了口罩的抗菌效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种口罩用抗菌无纺布，包括如下重量份原料：PET聚酯切片80份、抗菌剂5份、润滑剂1份、增塑剂5份；
步骤S1：将PET聚酯切片、抗菌剂、润滑剂、增塑剂加入挤出机中，熔融挤出，制得聚酯纤维；
步骤S2：将聚酯纤维编织成布，制得口罩用抗菌无纺布。
所述的抗菌剂由如下步骤制成：
步骤A1：将环氧氯丙烷和N,N-二甲基十二烷基叔胺加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为55℃的条件下，进行反应2h，制得中间体1，将碳酸二乙酯、2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇、甲醇钠加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为115℃的条件下，进行回流反应35h，制得中间体2，将中间体1、中间体2、二甲基亚砜加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为60℃，反应液pH值为8的条件下，进行反应3h，制得中间体3；
步骤A2：将甲基丙烯酸、二甲氨基乙醇、浓硫酸加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为80℃的条件下，进行反应4h，制得中间体4，将中间体4、对硝基氯化苄、对苯二酚、丙酮加入反应釜中，在温度为45℃的条件下，进行回流反应5h，制得中间体5，将中间体5、锡粉、浓盐酸加入反应釜中，在转速为150r/min的条件下，进行反应2h后，调节反应液pH值为10，制得中间体6；
步骤A3：将三聚氯氰溶于丙酮中，在转速为150r/min，温度为0℃的条件下，进行搅拌并加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇，维持反应液pH值为7，反应3h后，加入中间体6，在温度为80℃的条件下，继续反应2h，制得中间体7，将中间体3、甲基丙烯酰氯、对苯二酚、氯仿加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为35℃的条件下，进行搅拌并加入氢氧化钠，进行反应5h，制得中间体8，将中间体7、中间体8、甲苯加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，进行搅拌并滴加过硫酸铵溶液，进行反应4h，去除甲醇，制得抗菌剂。
实施例2
一种口罩用抗菌无纺布，包括如下重量份原料：PET聚酯切片85份、抗菌剂7份、润滑剂2份、增塑剂6份；
步骤S1：将PET聚酯切片、抗菌剂、润滑剂、增塑剂加入挤出机中，熔融挤出，制得聚酯纤维；
步骤S2：将聚酯纤维编织成布，制得口罩用抗菌无纺布。
所述的抗菌剂由如下步骤制成：
步骤A1：将环氧氯丙烷和N,N-二甲基十二烷基叔胺加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为65℃的条件下，进行反应2h，制得中间体1，将碳酸二乙酯、2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇、甲醇钠加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为115℃的条件下，进行回流反应40h，制得中间体2，将中间体1、中间体2、二甲基亚砜加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为70℃，反应液pH值为8的条件下，进行反应5h，制得中间体3；
步骤A2：将甲基丙烯酸、二甲氨基乙醇、浓硫酸加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为90℃的条件下，进行反应4h，制得中间体4，将中间体4、对硝基氯化苄、对苯二酚、丙酮加入反应釜中，在温度为50℃的条件下，进行回流反应5h，制得中间体5，将中间体5、锡粉、浓盐酸加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行反应2h后，调节反应液pH值为10，制得中间体6；
步骤A3：将三聚氯氰溶于丙酮中，在转速为200r/min，温度为0℃的条件下，进行搅拌并加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇，维持反应液pH值为8，反应3h后，加入中间体6，在温度为90℃的条件下，继续反应2h，制得中间体7，将中间体3、甲基丙烯酰氯、对苯二酚、氯仿加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为35℃的条件下，进行搅拌并加入氢氧化钠，进行反应7h，制得中间体8，将中间体7、中间体8、甲苯加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为55℃的条件下，进行搅拌并滴加过硫酸铵溶液，进行反应4h，去除甲醇，制得抗菌剂。
实施例3
一种口罩用抗菌无纺布，包括如下重量份原料：PET聚酯切片90份、抗菌剂8份、润滑剂2份、增塑剂7份；
步骤S1：将PET聚酯切片、抗菌剂、润滑剂、增塑剂加入挤出机中，熔融挤出，制得聚酯纤维；
步骤S2：将聚酯纤维编织成布，制得口罩用抗菌无纺布。
所述的抗菌剂由如下步骤制成：
步骤A1：将环氧氯丙烷和N,N-二甲基十二烷基叔胺加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为55℃的条件下，进行反应4h，制得中间体1，将碳酸二乙酯、2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇、甲醇钠加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为120℃的条件下，进行回流反应35h，制得中间体2，将中间体1、中间体2、二甲基亚砜加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为60℃，反应液pH值为10的条件下，进行反应3h，制得中间体3；
步骤A2：将甲基丙烯酸、二甲氨基乙醇、浓硫酸加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为80℃的条件下，进行反应6h，制得中间体4，将中间体4、对硝基氯化苄、对苯二酚、丙酮加入反应釜中，在温度为45℃的条件下，进行回流反应7h，制得中间体5，将中间体5、锡粉、浓盐酸加入反应釜中，在转速为150r/min的条件下，进行反应3h后，调节反应液pH值为10，制得中间体6；
步骤A3：将三聚氯氰溶于丙酮中，在转速为150r/min，温度为5℃的条件下，进行搅拌并加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇，维持反应液pH值为7，反应5h后，加入中间体6，在温度为80℃的条件下，继续反应3h，制得中间体7，将中间体3、甲基丙烯酰氯、对苯二酚、氯仿加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为40℃的条件下，进行搅拌并加入氢氧化钠，进行反应5h，制得中间体8，将中间体7、中间体8、甲苯加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为50℃的条件下，进行搅拌并滴加过硫酸铵溶液，进行反应6h，去除甲醇，制得抗菌剂。
实施例4
一种口罩用抗菌无纺布，包括如下重量份原料：PET聚酯切片100份、抗菌剂10份、润滑剂3份、增塑剂8份；
步骤S1：将PET聚酯切片、抗菌剂、润滑剂、增塑剂加入挤出机中，熔融挤出，制得聚酯纤维；
步骤S2：将聚酯纤维编织成布，制得口罩用抗菌无纺布。
所述的抗菌剂由如下步骤制成：
步骤A1：将环氧氯丙烷和N,N-二甲基十二烷基叔胺加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为65℃的条件下，进行反应4h，制得中间体1，将碳酸二乙酯、2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇、甲醇钠加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为120℃的条件下，进行回流反应40h，制得中间体2，将中间体1、中间体2、二甲基亚砜加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为70℃，反应液pH值为10的条件下，进行反应5h，制得中间体3；
步骤A2：将甲基丙烯酸、二甲氨基乙醇、浓硫酸加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为90℃的条件下，进行反应6h，制得中间体4，将中间体4、对硝基氯化苄、对苯二酚、丙酮加入反应釜中，在温度为50℃的条件下，进行回流反应7h，制得中间体5，将中间体5、锡粉、浓盐酸加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行反应3h后，调节反应液pH值为10，制得中间体6；
步骤A3：将三聚氯氰溶于丙酮中，在转速为200r/min，温度为5℃的条件下，进行搅拌并加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇，维持反应液pH值为8，反应5h后，加入中间体6，在温度为90℃的条件下，继续反应3h，制得中间体7，将中间体3、甲基丙烯酰氯、对苯二酚、氯仿加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为40℃的条件下，进行搅拌并加入氢氧化钠，进行反应7h，制得中间体8，将中间体7、中间体8、甲苯加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为55℃的条件下，进行搅拌并滴加过硫酸铵溶液，进行反应6h，去除甲醇，制得抗菌剂。
对比例1
本对比例与实施例1相比用磷酸二氢铵代替抗菌剂，其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比未加入抗菌剂，其余步骤相同。
对比例3
本对比例为中国专利CN111560140A公开的无纺布。
对实施例1-4和对比例1-3制得的无纺布进行系能测试，测试结果如下表1所示；
依照GB/T 20944.3-2008的标准进行检测得到初始抗菌率，再将无纺布在25℃的恒温条件下，放置3,5,7个月，再次检测抗菌率。
表1
由上表1可知实施例1-4制得的无纺布的初始对金黄色葡萄球菌抗菌率为99.92-99.95％，大肠杆菌抗菌率为99.89-99.97％，结合分枝杆菌抗菌率为99.95-99.98％，对比例1制得的无纺布的初始对金黄色葡萄球菌抗菌率为95.31％，大肠杆菌抗菌率为96.27％，结合分枝杆菌抗菌率为92.75％，对比例3制得的无纺布的初始对金黄色葡萄球菌抗菌率为88.62％，大肠杆菌抗菌率为89.23％，结合分枝杆菌抗菌率为91.42％，在放置7个月后实施例1-4制得的无纺布的抗菌效果未出现下降，而对比例1和3出现大幅下降，表明本发明具有很好抗菌效果，且长时间放置不会影响口罩的正常使用。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
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