导电组合物、制备方法及载带
具体实施方式
一方面,本公开涉及制备导电组合物的方法,其包括:
将丁二烯丙酮溶液与过氧化物混合,从而得到第一溶液;
将HIPS与第一溶液混合,得到第一混合物;
通过密炼机,将炭黑与第一混合物混合密炼,得到第二混合物;以及
将第二混合物挤出造粒并真空抽出丙酮,从而得到所述导电组合物。
在某些实施方案中,导电组合物由1至3份丁二烯、0.01至0.05份过氧化物、100份HIPS及1至5份炭黑制得。
在某些实施方案中,丁二烯丙酮溶液的质量浓度为1至10%。
在某些实施方案中,炭黑选购自天津亿博瑞化工有限公司,型号为B900的超导炭黑。
在某些实施方案中,过氧化物选自有机过氧化物。
在某些实施方案中,有机过氧化物选自过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯、2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧)己烷、1,1-(双过氧化叔丁基)3,3,5-三甲基环己烷、1,1-二叔丁基过氧化环己烷或其混合物。
其中:过氧化物用作自由基引发剂;并且要求过氧化物在空气中的性能较为稳定;分解温度较高,在密炼的温度下不分解,在挤出温度下可以较快分解。
在某些实施方案中,在室温下,将丁二烯丙酮溶液与过氧化物置于搅拌器中进行搅拌混合,使得丁二烯丙酮溶液充分溶解过氧化物,从而得到第一溶液。
其中:丁二烯丙酮溶液的作用是充分溶解过氧化物,从而保证过氧化物不能提前分解。
在某些实施方案中,搅拌器的转速为800至1500rpm。
在某些实施方案中,搅拌器的转速为1000至1200rpm。
在某些实施方案中,搅拌时间为5至20min。
在某些实施方案中,搅拌时间为8至15min;
在某些实施方案中,在室温下,将第一溶液与HIPS置于搅拌器中进行充分混合,从而得到第一混合物。
其中:第一溶液与HIPS应该充分混合均匀,从而保证过氧化物不会提前分解。
在某些实施方案中,搅拌器的转速为1000至1800rpm。
在某些实施方案中,搅拌器的转速为1200至1400rpm。
在某些实施方案中,搅拌时间为5至20min。
在某些实施方案中,搅拌时间为8至15min。
在某些实施方案中,密炼温度为20至80℃。
在某些实施方案中,密炼温度为30至60℃。
在某些实施方案中,密炼时间为4至8h。
在某些实施方案中,密炼时间为6h。
在某些实施方案中,密炼机的转子速度为5至15rpm。
在某些实施方案中,密炼机的转子速度为10rpm。
在某些实施方案中,将第二混合物置于双螺杆挤出机中进行挤出造粒,同时抽真空排出丙酮,从而得到导电组合物。
在某些实施方案中,挤出机的温度为180至250℃。
在某些实施方案中,挤出机的温度为200至230℃。
在某些实施方案中,导电组合物的粒径为1至3mm。
在某些实施方案中,导电组合物的形状为类似圆柱状。
另一方面,本公开涉及导电组合物,该导电组合物在生产载带时不产生或产生极少的模唇积碳,其由包括以下步骤的方法制备得到:
将丁二烯丙酮溶液与过氧化物混合,从而得到第一溶液;
将HIPS与第一溶液混合,得到第一混合物;
通过密炼机,将炭黑与第一混合物混合密炼,得到第二混合物;以及
将第二混合物挤出造粒并真空抽出丙酮,从而得到所述导电组合物。
另一方面,本公开涉及载带,包括导电层和中间层,其中:导电层由包括以下步骤的方法制备得到:
将丁二烯丙酮溶液与过氧化物混合,从而得到第一溶液;
将HIPS与第一溶液混合,得到第一混合物;
通过密炼机,将炭黑与第一混合物混合密炼,得到第二混合物;以及
将第二混合物挤出造粒并真空抽出丙酮,从而得到所述导电组合物。
在某些实施方案中,导电层包括第一导电层和第二导电层,第一导电层设于中间层的上部,第二导电层设于中间层的下部。
其中:载带为夹心结构,两边为导电层,中间为PC增强层,具有增强作用。
在某些实施方案中,PC选购自sabic公司,型号为144R。
在某些实施方案中,载带的厚度为0.14至0.24mm。
在某些实施方案中,第一导电层的厚度为0.01至0.03mm。
在某些实施方案中,第一导电层的厚度为0.02mm。
在某些实施方案中,中间层的厚度为0.12至0.18mm。
在某些实施方案中,中间层的厚度为0.16mm。
在某些实施方案中,第二导电层的厚度为0.01至0.03mm。
在某些实施方案中,第二导电层的厚度为0.02mm。
另一方面,本公开涉及制备载带的方法,其包括:
将上述导电组合物和PC分别投入到载带机中,载带机采用程序升温的方式,温度依次设置为230-250-260-260-220-200℃。
下文中,本公开将通过如下实施例进行详细解释以便更好地理解本申请的各个方面及其优点。然而,应当理解,以下的实施例是非限制性的而且仅用于说明本公开的某些实施方案。
实施例
实施例1
1、导电组合物的制备:
在室温下,将质量浓度为10%的15kg丁二烯丙酮溶液与5g过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯置于转速为800rpm搅拌器中搅拌5min,使得丁二烯丙酮溶液充分溶解过氧化物,从而得到第一溶液;
在室温下,将第一溶液与50kg HIPS置于转速为1000rpm,的搅拌器中搅拌5min,从而得到第一混合物;
将2.5kg炭黑与第一混合物通过密炼机混合密炼,得到第二混合物,其中:密炼温度为20℃,密炼时间为4h,密炼机的转子速度为5rpm;
将第二混合物置于双螺杆挤出机于200℃挤出造粒,同时抽真空排出丙酮,从而得到粒径为1至3mm的导电组合物;
2、载带的制备:
将上述导电组合物和PC分别投入到载带机中,载带机采用程序升温的方式,温度依次设置为230-250-260-260-220-200℃,从而制得厚度为0.14mm的载带;
载带包括导电层和中间层,导电层包括第一导电层和第二导电层,第一导电层设于中间层的上部,第二导电层设于中间层的下部,
其中:第一导电层的厚度为0.01mm,中间层的厚度为0.12mm,第二导电层的厚度为0.01mm。
实施例2
1、导电组合物的制备:
在室温下,将质量浓度为5%的20kg丁二烯丙酮溶液与5g 2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧)己烷置于转速为1200rpm的搅拌器中搅拌12min,使得丁二烯丙酮溶液充分溶解过氧化物,从而得到第一溶液;
在室温下,将第一溶液与50kg HIPS置于转速为1500rpm的搅拌器中搅拌16min,从而得到第一混合物;
将2.5kg炭黑与第一混合物通过密炼机混合密炼,得到第二混合物,其中:密炼温度为70℃,密炼时间为7h密炼机的转子速度为12rpm;
将第二混合物置于双螺杆挤出机于240℃挤出造粒,同时抽真空排出丙酮,从而得到粒径为1至3mm的导电组合物;
2、载带的制备:
将上述导电组合物和PC分别投入到载带机中,载带机采用程序升温的方式,温度依次设置为230-250-260-260-220-200℃,从而制得厚度为0.20mm的载带;
载带包括导电层和中间层,导电层包括第一导电层和第二导电层,第一导电层设于中间层的上部,第二导电层设于中间层的下部,其中:
第一导电层的厚度为0.02mm,中间层的厚度为0.16mm,第二导电层的厚度为0.02mm。
实施例3
1、导电组合物的制备:
在室温下,将质量浓度为5%的20kg丁二烯丙酮溶液与10g 1,1-(双过氧化叔丁基)3,3,5-三甲基环己烷置于转速为1500rpm的搅拌器中搅拌20min,使得丁二烯丙酮溶液充分溶解过氧化物,从而得到第一溶液;
在室温下,将第一溶液与50kg HIPS置于转速为1800rpm的搅拌器中搅拌20min,从而得到第一混合物;
将2kg炭黑与第一混合物通过密炼机混合密炼,得到第二混合物,其中:密炼温度为80℃,密炼时间为8h,密炼机的转子速度为15rpm;
将第二混合物置于双螺杆挤出机于180℃挤出造粒,同时抽真空排出丙酮,从而得到粒径为1至3mm的导电组合物;
2、载带的制备:
将上述导电组合物和PC分别投入到载带机中,载带机采用程序升温的方式,温度依次设置为230-250-260-260-220-200℃,从而制得厚度为0.24mm的载带;
载带包括导电层和中间层,导电层包括第一导电层和第二导电层,第一导电层设于中间层的上部,第二导电层设于中间层的下部,其中:
第一导电层的厚度为0.03mm,中间层的厚度为0.18mm,第二导电层的厚度为0.03mm。
实施例4
1、导电组合物的制备:
在室温下,将质量浓度为1%的100kg丁二烯丙酮溶液与15g 1,1-二叔丁基过氧化环己烷置于转速为1000rpm的搅拌器中搅拌8min,使得丁二烯丙酮溶液充分溶解过氧化物,从而得到第一溶液;
在室温下,将第一溶液与50kg HIPS置于转速为1200rpm)搅拌器中搅拌8min,从而得到第一混合物;
将1.5kg炭黑与第一混合物通过密炼机混合密炼,得到第二混合物,其中:密炼温度为30℃,密炼时间为6h,密炼机的转子速度为10rpm;
将第二混合物置于双螺杆挤出机于190℃挤出造粒,同时抽真空排出丙酮,从而得到粒径为1至3mm的导电组合物;
2、载带的制备:
将上述导电组合物和PC分别投入到载带机中,载带机采用程序升温的方式,温度依次设置为230-250-260-260-220-200℃,从而制得厚度为0.20mm的载带;
载带包括导电层和中间层,导电层包括第一导电层和第二导电层,第一导电层设于中间层的上部,第二导电层设于中间层的下部,其中:
第一导电层的厚度为0.02mm,中间层的厚度为0.16mm,第二导电层的厚度为0.02mm。
实施例5
1、导电组合物的制备:
在室温下,将质量浓度为10%的5kg丁二烯丙酮溶液与20g过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯置于转速为1100rpm的搅拌器中搅拌12min,使得丁二烯丙酮溶液充分溶解过氧化物,从而得到第一溶液;
在室温下,将第一溶液与50kg HIPS置于转速为1300rpm的搅拌器中搅拌12min,从而得到第一混合物;
将1kg炭黑与第一混合物通过密炼机混合密炼,得到第二混合物,其中:密炼温度为45℃,密炼时间为6h,密炼机的转子速度为10rpm;
将第二混合物置于双螺杆挤出机于230℃挤出造粒,同时抽真空排出丙酮,从而得到粒径为1至3mm的导电组合物;
2、载带的制备:
将上述导电组合物和PC分别投入到载带机中,载带机采用程序升温的方式,温度依次设置为230-250-260-260-220-200℃,从而制得厚度为0.20mm的载带;
载带包括导电层和中间层,导电层包括第一导电层和第二导电层,第一导电层设于中间层的上部,第二导电层设于中间层的下部,其中:
第一导电层的厚度为0.02mm,中间层的厚度为0.16mm,第二导电层的厚度为0.02mm。
实施例6
1、导电组合物的制备:
在室温下,将质量浓度为10%的5kg丁二烯丙酮溶液与25g过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯置于转速为1200rpm的搅拌器中搅拌15min,使得丁二烯丙酮溶液充分溶解过氧化物,从而得到第一溶液;
在室温下,将第一溶液与50kg HIPS置于转速为1400rpm的搅拌器中搅拌15min,从而得到第一混合物;
将0.5kg炭黑与第一混合物通过密炼机混合密炼,得到第二混合物,其中:密炼温度为60℃,密炼时间为6h,密炼机的转子速度为10rpm;
将第二混合物置于双螺杆挤出机于250℃挤出造粒,同时抽真空排出丙酮,从而得到粒径为1至3mm的导电组合物;
2、载带的制备:
将上述导电组合物和PC分别投入到载带机中,载带机采用程序升温的方式,温度依次设置为230-250-260-260-220-200℃,从而制得厚度为0.20mm的载带;
载带包括导电层和中间层,导电层包括第一导电层和第二导电层,第一导电层设于中间层的上部,第二导电层设于中间层的下部,其中:
第一导电层的厚度为0.02mm,中间层的厚度为0.16mm,第二导电层的厚度为0.02mm。
对比例1
1、导电组合物的制备:
采用专利CN101475721B实施例中的配方挤出导电颗粒,按照实施例6的工艺条件生产载带,具体为:
用于SMT载带的防静电塑料,该防静电塑料由以下重量百分比的成分混炼组成:导电炭黑20%,聚苯乙烯55%,苯乙烯丁二烯共聚物弹性SBS20%,聚乙烯增柔软母料3%,抗氧剂-AO-50 0.5%,偶联KH570 1.5%。
该防静电塑料粒子的制备方法,包括以下步骤:按配方在55℃的条件下混炼45分钟,送料给挤出机挤出,送料机的转速500转/分钟,挤出的温度为180℃,挤出机的转速为600转/分钟,再经冷却、切粒、干燥制得。
2、载带的制备:
将上述导电组合物和PC分别投入到载带机中,载带机采用程序升温的方式,温度依次设置为230-250-260-260-220-200℃,从而制得厚度为0.20mm的载带;
载带包括导电层和中间层,导电层包括第一导电层和第二导电层,第一导电层设于中间层的上部,第二导电层设于中间层的下部,其中:
第一导电层的厚度为0.02mm,中间层的厚度为0.16mm,第二导电层的厚度为0.02mm。
对比例2
1、导电组合物的制备:
将对比例1中制备导电组合物的方法改用为实施例6的制备方法,原料组分中导电炭黑含量为20%保持不变,具体为:该导电组合物由以下重量百分比的成分制备而成:20kg导电炭黑,质量浓度为10%的5kg丁二烯丙酮溶液,25g过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯,79.5kg HIPS;
具体方法同实施例6;
2、载带的制备:
具体制备方法同实施例6。
性能测试
1、实施例1-6及对比例2中的载带的生产时间为12小时,待载带生产结束后,仔细取下模唇积碳称其重量;对比例1中的载带生产过程中模唇积碳非常严重,生产2小时就被迫停止生产,仔细取下模唇积碳称取其重量。
将上述实施例1-6及对比例1和对比例2的模唇积碳的称重量结果列于表1。
表1模唇积碳的重量
从表1可以看出,本申请实施例1-6中制备的导电组合物在生产载带12小时后,模唇产生的积碳重量明显小于对比例1中制备的导电颗粒在生产载带2小时后模唇产生的积碳重量,对比例1中的载带生产过程中模唇积碳非常严重,生产2小时就被迫停止生产;尽管对比例2中炭黑的含量较高,但是在使用本公开的制备方法在生产载带12小时后,依然能够产生较少量的模唇积碳。
这主要归因于本申请中增加了树脂成分对炭黑的化学作用,避免了导电料中树脂成分对炭黑成分作用力不够导致生产过程中以炭黑为主要成分的物质在模唇处发生游离。
过氧化物夺取HIPS上的叔氢和炭黑上的氢形成自由基,自由基引发丁二烯聚合,从而实现HIPS与炭黑的接支,增加了HIPS和炭黑的亲和力,也增加了树脂成分对炭黑的化学作用力。
2、将实施例6制备的载带进行拉力测试试验,性能测试结果如表2所示。
表2实施例6制备的载带的拉力测试结果
从表2可以看出,实施例6制备的载带拉伸强度合格,具备良好的拉伸强度。
综上所述,本公开制备的导电组合物通过增加树脂成分对炭黑的化学作用,载带生产过程中不产生或者产生极少的模唇积碳;同时由该导电组合物制备的载带具备良好的拉伸强度。
在本公开中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。
从前述中可以理解,尽管为了示例性说明的目的描述了本公开的具体实施方案,但是在不偏离本公开的精神和范围的条件下,本领域所述技术人员可以作出各种变形或改进、这些变形或修改都应落入本公开所附权利要求的范围。