一种废溶剂乙醇-环己烷-哌嗪回收提纯方法及设备

文档序号:2365 发布日期:2021-09-17 浏览:57次 英文

一种废溶剂乙醇-环己烷-哌嗪回收提纯方法及设备

技术领域

本发明涉及混合溶剂回收提纯再利用

技术领域

,特别是一种废溶剂乙醇-环己烷-哌嗪回收提纯方法及设备。

背景技术

随着化工行业的不断发展,相关医药原料和中间体的应用越发普遍,乙醇、环己烷、哌嗪的被广泛应用。生产中产生大量含乙醇、环己烷、哌嗪、少量水以及微量药物成分的废溶剂,因纯化难度高,多废弃不再使用,造成极大的浪费,焚烧或排放后对环境也会造成极大污染。本发明的目的是为了克服现有技术中的不足,通过精馏分离,萃取分离,蒸馏分离,耦合膜脱水分离的方法分离乙醇、环己烷、哌嗪,去除水和其他杂质,达到溶剂的提纯、回收、循环使用,减少了废溶剂的产生,节约生产成本,鉴于此,针对上述问题深入研究,遂有本案产生。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述问题,设计了一种废溶剂乙醇-环己烷-哌嗪回收提纯方法及设备,解决了现有的部分背景技术问题。

实现上述目的本发明的技术方案为:一种废溶剂乙醇-环己烷-哌嗪回收提纯设备,包括:废水箱、精馏分离塔、乙醇与环己烷萃取塔、乙醇精馏塔以及脱水塔,所述废水箱连接于所述精馏分离塔上,所述精馏分离塔连接于所述乙醇与环己烷萃取塔上,所述乙醇精馏塔连接于所述精馏分离塔上,所述脱水塔连接于所述乙醇精馏塔上,所述乙醇与环己烷萃取塔内安装有震动分流结构,所述脱水塔内安装有分流结构,所述乙醇精馏塔以及所述精馏分离塔内安装有多段式精馏结构;

所述震动分流结构包含有:多个超声波震动轴、凹型驱动箱、声波驱动机、声波转动驱动圆盘、多个凸型转动杆、多个敲击弹簧柱、多个转动声波圆环块、多个凹型圆环块、多个纵向滑道、多个纵向滑块、多个回形限位块、多个横向滑道、多个横向滑块、多个横向弹簧柱、多个密封胶、多个纵向弹簧柱以及以及多个辅助球;

所述乙醇与环己烷萃取塔上开设有多个声波槽,多个所述横向滑道分别相对平行安装于多个所述声波槽内,多个所述横向滑块分别安装于多个所述回形限位块上,且多个所述横向滑块分别活动插装于多个所述横向滑道内,多个所述纵向滑道分别相对平行安装于多个所述回形限位块内,多个所述纵向滑块分别安装于多个所述凹型圆环块两侧,且多个所述纵向滑块分别活动插装于多个所述纵向滑道内,多个所述转动声波圆环块分别活动插装于多个所述凹型圆环块内,多个所述超声波震动轴分别插装于多个所述转动声波圆环块上,所述凹型驱动箱安装于所述精馏分离塔上,所述声波驱动机安装于所述凹型驱动箱上,所述声波转动驱动圆盘安装于所述声波驱动机驱动端上,所述声波转动驱动圆盘上开设有多个敲击槽,多个所述凸型转动杆分别通过轴承插装于多个所述敲击槽内,多个所述纵向弹簧柱分别安装于多个所述回形限位块上,且多个所述纵向弹簧柱另一端分别连接于多个所述凹型圆环块上,多个所述横向弹簧柱安装于多个所述声波槽内,且多个所述横向弹簧柱另一端分别连接于多个所述回形限位块上,多个所述转动声波圆环块上开设有多个转动球槽,多个所述转动球分别安装于多个所述转动球槽内,多个所述敲击弹簧柱分别安装于多个所述声波槽内,且多个所述敲击弹簧柱另一端分别连接于多个所述凸型转动杆上。

优选的,所述多段式精馏结构包含有:多个分流板、多个U型引流管、多个U型蒸气引流管、多个S型防逆流管、多个卸流管、一对冷却箱、一对冷却引流盘绕管、一对冷却器、一对冷却液以及多个排放分流管;

多个所述分流板分别均匀的安装于所述精馏分离塔以及所述乙醇精馏塔内,多个所述S型防逆流管分别插装于多个所述分流板上,多个所述U型引流管分别安装于多个所述分流板上,且多个所述U型引流管分别连接于多个所述S型防逆流管上,多个所述卸料管分别安装于多个所述分流板底端上,且多个所述卸料管分别连接于多个所述S型防逆流管上,多个所述U型蒸气引流管分别安装于多个所述分流板上,一对所述冷却箱分别安装于所述精馏分离塔以及所述乙醇精馏塔上,一对所述冷却引流盘绕管分别安装于一对所述冷却箱内,且一对所述冷却引流盘绕管连接于所述精馏分离塔以及所述乙醇精馏塔上,一对所述冷却器分别安装于一对所述冷却箱上,所述冷却液安置于一对所述冷却箱内,多个所述排放分流管分别安装于多个所述分流板上,且多个所述排放分流管分别连接于多个所述U型蒸气引流管上。

优选的,所述分流结构包含有:多个半圆引流管、多个回形过滤块、多个过滤膜以及多个U型虹吸引流管;

多个所述回形过滤块均匀的安装于所述脱水塔内,多个所述过滤膜分别安装于多个所述回形过滤块内,多个所述半圆引流管分别安装于多个所述回形过滤块上,且多个所述半圆引流管另一端分别连接于所述脱水塔底端上,多个所述U型虹吸引流管分别连接于多个所述半圆引流管上。

一种废溶剂乙醇-环己烷-哌嗪回收提纯方法,包括以下操作步骤,步骤S1、精馏;步骤S2、液液萃取;步骤S3、蒸馏;步骤S4、循环利用;

所述步骤S1:将废水箱内的废溶剂乙醇-环己烷-哌嗪引流到精馏分离塔内,通过多段式精馏结构进行精馏,分离出乙醇、环己烷和少量水,精馏分离塔塔釜气相采出哌嗪;得到纯度≥99.5%(wt)的无水哌嗪产品;

所述步骤S2:将步骤S1精馏得到的乙醇和环己烷引流到乙醇与环己烷萃取塔内,加入一定量的水到乙醇与环己烷萃取塔内,进行液液萃取分离,上层得到纯度≥99.5%(wt)的工业级环己烷;下层得到由乙醇和水组成的水相;

所述步骤S3:将步骤S2萃取得到的水相,蒸馏,塔顶蒸汽采出乙醇和水的共沸物,以一定的流量进入膜装置进行脱水塔内脱水,得到纯度≥99.9%(wt)的工业级无水乙醇;

所述步骤S4:将步骤S3蒸馏塔釜残余的废水和膜脱水得到的废水,返回萃取塔,继续循环使用。

所述步骤S2中,加入水的体积浓度为0.5-1000%。

所述步骤S3中,乙醇以蒸汽形式进行膜脱水,蒸汽进料流量为0.1-2m3/小时。

所述步骤S1中,精馏的条件为:精馏釜底温度64~112℃、釜中液体温度62~110℃、釜顶温度60~85℃、控制回流比20∶1-0.5∶1。

所述步骤S3中,蒸馏条件为:蒸馏釜底温度79~105℃、釜中液体温度78~102℃、釜顶温度78~95℃、控制回流比20∶1-0.5∶1。

还包括步骤,将废溶剂直接精馏,加水萃取分离环己烷和乙醇,乙醇和水蒸汽进行膜脱水分离。

利用本发明的技术方案制作的废溶剂乙醇-环己烷-哌嗪回收提纯方法及设备,经精馏分离,萃取分离,蒸馏分离,耦合膜脱水分离的方法,分离废溶剂乙醇-环己烷-哌嗪中组分,去除水和多种杂质,通过一系列能耗低的工序,将纯度仅为50%-60%(wt)乙醇、30%-45%(wt)环己烷、3%-8%(wt)哌嗪废溶剂提纯到纯度≥99.9%(wt)工业级无水乙醇、纯度≥99.5%(wt)工业级环己烷、纯度≥99.5%(wt)无水哌嗪,实现对废溶剂乙醇-环己烷-哌嗪的回收再利用,降低了废溶剂对环境的污染程度,提纯后的溶剂可循环使用,节约了生产成本。本发明提供的提纯方法还具有收率高、能耗低、能回用、生产过程简便、运行稳定、适用于工业化生产等优点。

附图说明

图1为本发明所述一种废溶剂乙醇-环己烷-哌嗪回收提纯方法及设备的流程示意图。

图2为本发明所述一种废溶剂乙醇-环己烷-哌嗪回收提纯方法及设备的主视剖视示意图。

图3为本发明所述一种废溶剂乙醇-环己烷-哌嗪回收提纯方法及设备的俯视剖视示意图。

图4为图2中“A”部分的结构放大图。

图5为图3中“B”部分的结构放大图。

图中:1、废水箱;2、精馏分离塔;3、乙醇与环己烷萃取塔;4、乙醇精馏塔;5、脱水塔;6、超声波震动轴;7、凹型驱动箱;8、声波驱动机;9、声波转动驱动圆盘;10、凸型转动杆;11、敲击弹簧柱;12、转动声波圆环块;13、纵向弹簧柱;14、凹型圆环块;15、纵向滑道;16、纵向滑块;17、回形限位块;18、横向滑道;19、横向滑块;20、横向弹簧柱。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行具体描述,如图1-5所示,一种废溶剂乙醇-环己烷-哌嗪回收提纯设备,包括:废水箱1、精馏分离塔2、乙醇与环己烷萃取塔3、乙醇精馏塔4以及脱水塔5,所述废水箱1连接于所述精馏分离塔2上,所述精馏分离塔2连接于所述乙醇与环己烷萃取塔3上,所述乙醇精馏塔4连接于所述精馏分离塔2上,所述脱水塔5连接于所述乙醇精馏塔4上,所述乙醇与环己烷萃取塔3内安装有震动分流结构,所述脱水塔5内安装有分流结构,所述乙醇精馏塔4以及所述精馏分离塔2内安装有多段式精馏结构;所述震动分流结构包含有:多个超声波震动轴6、凹型驱动箱7、声波驱动机8、声波转动驱动圆盘9、多个凸型转动杆10、多个敲击弹簧柱11、多个转动声波圆环块12、多个凹型圆环块14、多个纵向滑道15、多个纵向滑块16、多个回形限位块17、多个横向滑道18、多个横向滑块19、多个横向弹簧柱20、多个密封胶、多个纵向弹簧柱13以及以及多个辅助球;所述乙醇与环己烷萃取塔3上开设有多个声波槽,多个所述横向滑道18分别相对平行安装于多个所述声波槽内,多个所述横向滑块19分别安装于多个所述回形限位块17上,且多个所述横向滑块19分别活动插装于多个所述横向滑道18内,多个所述纵向滑道15分别相对平行安装于多个所述回形限位块17内,多个所述纵向滑块16分别安装于多个所述凹型圆环块14两侧,且多个所述纵向滑块16分别活动插装于多个所述纵向滑道15内,多个所述转动声波圆环块12分别活动插装于多个所述凹型圆环块14内,多个所述超声波震动轴6分别插装于多个所述转动声波圆环块12上,所述凹型驱动箱7安装于所述精馏分离塔2上,所述声波驱动机8安装于所述凹型驱动箱7上,所述声波转动驱动圆盘9安装于所述声波驱动机8驱动端上,所述声波转动驱动圆盘9上开设有多个敲击槽,多个所述凸型转动杆10分别通过轴承插装于多个所述敲击槽内,多个所述纵向弹簧柱13分别安装于多个所述回形限位块17上,且多个所述纵向弹簧柱13另一端分别连接于多个所述凹型圆环块14上,多个所述横向弹簧柱20安装于多个所述声波槽内,且多个所述横向弹簧柱20另一端分别连接于多个所述回形限位块17上,多个所述转动声波圆环块12上开设有多个转动球槽,多个所述转动球分别安装于多个所述转动球槽内,多个所述敲击弹簧柱11分别安装于多个所述声波槽内,且多个所述敲击弹簧柱11另一端分别连接于多个所述凸型转动杆10上;所述多段式精馏结构包含有:多个分流板、多个U型引流管、多个U型蒸气引流管、多个S型防逆流管、多个卸流管、一对冷却箱、一对冷却引流盘绕管、一对冷却器、一对冷却液以及多个排放分流管;多个所述分流板分别均匀的安装于所述精馏分离塔2以及所述乙醇精馏塔4内,多个所述S型防逆流管分别插装于多个所述分流板上,多个所述U型引流管分别安装于多个所述分流板上,且多个所述U型引流管分别连接于多个所述S型防逆流管上,多个所述卸料管分别安装于多个所述分流板底端上,且多个所述卸料管分别连接于多个所述S型防逆流管上,多个所述U型蒸气引流管分别安装于多个所述分流板上,一对所述冷却箱分别安装于所述精馏分离塔2以及所述乙醇精馏塔4上,一对所述冷却引流盘绕管分别安装于一对所述冷却箱内,且一对所述冷却引流盘绕管连接于所述精馏分离塔2以及所述乙醇精馏塔4上,一对所述冷却器分别安装于一对所述冷却箱上,所述冷却液安置于一对所述冷却箱内,多个所述排放分流管分别安装于多个所述分流板上,且多个所述排放分流管分别连接于多个所述U型蒸气引流管上;所述分流结构包含有:多个半圆引流管、多个回形过滤块、多个过滤膜以及多个U型虹吸引流管;多个所述回形过滤块均匀的安装于所述脱水塔5内,多个所述过滤膜分别安装于多个所述回形过滤块内,多个所述半圆引流管分别安装于多个所述回形过滤块上,且多个所述半圆引流管另一端分别连接于所述脱水塔5底端上,多个所述U型虹吸引流管分别连接于多个所述半圆引流管上。

一种废溶剂乙醇-环己烷-哌嗪回收提纯方法,包括以下操作步骤,步骤S1、精馏;步骤S2、液液萃取;步骤S3、蒸馏;步骤S4、循环利用;

所述步骤S1:将废水箱1内的废溶剂乙醇-环己烷-哌嗪引流到精馏分离塔2内,通过多段式精馏结构进行精馏,分离出乙醇、环己烷和少量水,精馏分离塔2塔釜气相采出哌嗪;得到纯度≥99.5%(wt)的无水哌嗪产品;

所述步骤S2:将步骤S1精馏得到的乙醇和环己烷引流到乙醇与环己烷萃取塔3内,加入一定量的水到乙醇与环己烷萃取塔3内,进行液液萃取分离,上层得到纯度≥99.5%(wt)的工业级环己烷;下层得到由乙醇和水组成的水相;

所述步骤S3:将步骤S2萃取得到的水相,蒸馏,塔顶蒸汽采出乙醇和水的共沸物,以一定的流量进入膜装置进行脱水塔5内脱水,得到纯度≥99.9%(wt)的工业级无水乙醇;

所述步骤S4:将步骤S3蒸馏塔釜残余的废水和膜脱水得到的废水,返回萃取塔,继续循环使用。

所述步骤S2中,加入水的体积浓度为0.5-1000%。

所述步骤S3中,乙醇以蒸汽形式进行膜脱水,蒸汽进料流量为0.1-2m3/小时。

所述步骤S1中,精馏的条件为:精馏釜底温度64~112℃、釜中液体温度62~110℃、釜顶温度60~85℃、控制回流比20∶1-0.5∶1。

所述步骤S3中,蒸馏条件为:蒸馏釜底温度79~105℃、釜中液体温度78~102℃、釜顶温度78~95℃、控制回流比20∶1-0.5∶1。

还包括步骤,将废溶剂直接精馏,加水萃取分离环己烷和乙醇,乙醇和水蒸汽进行膜脱水分离。

本实施方案的特点为,包括:废水箱、精馏分离塔、乙醇与环己烷萃取塔、乙醇精馏塔以及脱水塔,废水箱连接于精馏分离塔上,精馏分离塔连接于乙醇与环己烷萃取塔上,乙醇精馏塔连接于精馏分离塔上,脱水塔连接于乙醇精馏塔上,乙醇与环己烷萃取塔内安装有震动分流结构,脱水塔内安装有分流结构,乙醇精馏塔以及精馏分离塔内安装有多段式精馏结构;震动分流结构包含有:多个超声波震动轴、凹型驱动箱、声波驱动机、声波转动驱动圆盘、多个凸型转动杆、多个敲击弹簧柱、多个转动声波圆环块、多个凹型圆环块、多个纵向滑道、多个纵向滑块、多个回形限位块、多个横向滑道、多个横向滑块、多个横向弹簧柱、多个密封胶、多个纵向弹簧柱以及以及多个辅助球;乙醇与环己烷萃取塔上开设有多个声波槽,多个横向滑道分别相对平行安装于多个声波槽内,多个横向滑块分别安装于多个回形限位块上,且多个横向滑块分别活动插装于多个横向滑道内,多个纵向滑道分别相对平行安装于多个回形限位块内,多个纵向滑块分别安装于多个凹型圆环块两侧,且多个纵向滑块分别活动插装于多个纵向滑道内,多个转动声波圆环块分别活动插装于多个凹型圆环块内,多个超声波震动轴分别插装于多个转动声波圆环块上,凹型驱动箱安装于精馏分离塔上,声波驱动机安装于凹型驱动箱上,声波转动驱动圆盘安装于声波驱动机驱动端上,声波转动驱动圆盘上开设有多个敲击槽,多个凸型转动杆分别通过轴承插装于多个敲击槽内,多个纵向弹簧柱分别安装于多个回形限位块上,且多个纵向弹簧柱另一端分别连接于多个凹型圆环块上,多个横向弹簧柱安装于多个声波槽内,且多个横向弹簧柱另一端分别连接于多个回形限位块上,多个转动声波圆环块上开设有多个转动球槽,多个转动球分别安装于多个转动球槽内,多个敲击弹簧柱分别安装于多个声波槽内,且多个敲击弹簧柱另一端分别连接于多个凸型转动杆上;经精馏分离,萃取分离,蒸馏分离,耦合膜脱水分离的方法,分离废溶剂乙醇-环己烷-哌嗪中组分,去除水和多种杂质,通过一系列能耗低的工序,将纯度仅为50%-60%(wt)乙醇、30%-45%(wt)环己烷、3%-8%(wt)哌嗪废溶剂提纯到纯度≥99.9%(wt)工业级无水乙醇、纯度≥99.5%(wt)工业级环己烷、纯度≥99.5%(wt)无水哌嗪,实现对废溶剂乙醇-环己烷-哌嗪的回收再利用,降低了废溶剂对环境的污染程度,提纯后的溶剂可循环使用,节约了生产成本。本发明提供的提纯方法还具有收率高、能耗低、能回用、生产过程简便、运行稳定、适用于工业化生产等优点。

通过本领域人员,将本案中所有电气件与其适配的电源通过导线进行连接,并且应该根据实际情况,选择合适的控制器,以满足控制需求,具体连接以及控制顺序,应参考下述工作原理中,各电气件之间先后工作顺序完成电性连接,其详细连接手段,为本领域公知技术,下述主要介绍工作原理以及过程,不在对电气控制做说明。

实施例1:通过将废水箱1内的废水引流到精馏分离塔2内,取废溶剂含51%乙醇、43%环己烷、5%哌嗪,精馏,精馏的条件为:精馏釜底温度110℃、釜中液体温度109℃、釜顶温度62~77℃、控制回流比5∶1;分离出乙醇、环己烷和少量水;塔釜采出哌嗪,检测合格后装罐,充氮气保存,即得到纯度≥99.5%(wt)的无水哌嗪,通过多段式精馏结构对废水进行精馏,将上述精馏得到的乙醇和环己烷,加入废溶剂1.53倍体积的水萃取,上层得到环己烷,检测合格后装罐,充氮气保存,即纯度≥99.5%(wt)的工业级环己烷;下层得到由乙醇和水组成的水相,通过凹型驱动箱7内的声波驱动机8运行,带动声波驱动机8驱动端上的声波转动驱动圆盘9转动,通过声波转动驱动圆盘9带动其上的多个凸型转动杆10转动,通过多个旋转的凸型转动杆10转动敲击多个超声波震动轴6,通过多个超声波震动轴6震动,将乙醇与环己烷萃取塔3内的混合液进行超声波震动,加快萃取,同时通过多个敲击弹簧柱11分别挤压其上的凸型转动杆10,从而达到凸型转动杆10敲击超声波震动,同时通过多个超声波震动轴6将部分震动传递给转动声波圆环块12,通过多个转动声波圆环块12分别在多个凹型圆环块14内转动,通过多个凹型圆环块14上的纵向滑块16分别在多个回形限位块17内的纵向滑道15内伸缩移动,同时通过多个纵向弹簧柱13将部分纵向的外力转换成弹性形变,同时通过回形限位块17上的横向滑块19分别在多个横向滑道18内伸缩移动,从而避免了超声波震动传递给乙醇与环己烷萃取塔3上,将上述萃取得到的水相,蒸馏,蒸馏条件为:蒸馏釜底温度100℃、釜中液体温度95℃、釜顶温度78~90℃、控制回流比1∶1。塔顶蒸汽采出乙醇和水的共沸物,蒸汽以1立方米/小时流量进行膜脱水,乙醇检测合格后装罐,充氮气保存,即得到纯度≥99.9%(wt)的工业级无水乙醇,将上述蒸馏塔釜残余的废水和膜脱水得到的废水,返回萃取塔,继续循环使用。

实施例2:取废溶剂含56%乙醇、35%环己烷、8%哌嗪,精馏,精馏的条件为:精馏釜底温度110℃、釜中液体温度109℃、釜顶温度62~77℃、控制回流比3∶1;分离出乙醇、环己烷和少量水;塔釜采出哌嗪,检测合格后装罐,充氮气保存,即得到纯度≥99.5%(wt)的无水哌嗪,将上述精馏得到的乙醇和环己烷,加入废溶剂0.18倍体积的水萃取,上层得到环己烷,检测合格后装罐,充氮气保存,即纯度≥99.5%(wt)的工业级环己烷;下层得到由乙醇和水组成的水相,将上述萃取得到的水相,蒸馏,蒸馏条件为:蒸馏釜底温度100℃、釜中液体温度90℃、釜顶温度78~90℃、控制回流比1∶1。塔顶蒸汽采出乙醇和水的共沸物,蒸汽以0.8立方米/小时流量进行膜脱水,乙醇检测合格后装罐,充氮气保存,即得到纯度≥99.9%(wt)的工业级无水乙醇,将上述蒸馏塔釜残余的废水和膜脱水得到的废水,返回萃取塔,继续循环使用。

实施例1~2提纯后的无水哌嗪的技术指标如表一所示:

表一

实施例1~2提纯后的工业级环己烷的技术指标如表二所示:

表二

实施例1~2提纯后的工业级无水乙醇的技术指标如表三所示:

表三

上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案,本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理,属于本发明的保护范围之内。

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