掺铒磷酸盐激光玻璃、制备方法及光学元件
技术领域
本发明涉及用于稀土发光玻璃以及激光玻璃
技术领域
，特别涉及一种用于L+波段光放大器的掺铒磷酸盐激光玻璃、制备方法及光学元件。技术背景
超宽带光纤放大器具有更多的信道数和更大的带宽，因而在光通信领域备受关注。Er3+离子因其处于单模光纤的最低损耗窗口，常作为光放大介质而广泛应用。但是常用的L波段掺Er3+光纤放大器的工作波长为1570～1603nm，还尚未扩展至L+波段(1603nm～1627nm)。
目前的新型基质材料光纤放大器包括掺Er3+碲基光纤放大器(EDTFA)，可工作在C+L波段或L波段(1581～1616nm)。EDTFA在L波段的增益带宽较大，但其较高的折射率也会引起较高的非线性效应，且原料成本昂贵。而磷酸盐玻璃对稀土离子溶解度高，单位长度增益大，用于小型光纤放大器，且原料成本低，成纤性能好，更适宜于民用通信。本发明提出一种在磷酸盐玻璃中通过改变(RO+R2O)/P2O5来扩展Er3+的荧光带宽至1627nm的方法，并提供制备流程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺铒磷酸盐激光玻璃，该玻璃具有成本低、易制备、掺杂浓度高等优势，并提供相应的制备方法。
本发明的技术解决方案为：
一种掺铒磷酸盐激光玻璃的成分描述如下：
R＝Mg，Ca，Ba，Ra＝Na，K，其中(RO+Ra2O)/P2O5大于或等于0.8。1627nm处的发光强度大于1603nm处发光强度大小的1/2。
本发明还提供上述掺铒磷酸盐激光玻璃的制备方法，包括以下步骤：
①根据权利要求1所述铒磷酸盐激光玻璃的组成及摩尔百分比，计算并称量原料，置入玛瑙研钵中充分研磨，形成混合粉料；
②将上述步骤①中研磨得到的混合粉料置于刚玉坩埚中，并将刚玉坩埚放入1100℃～1200℃的熔炉中熔制60min～70min，熔化得到玻璃液；
③将玻璃液浇注在预热好的铁质模具上，得到透明且均匀的玻璃前驱体；
④将上述的玻璃前驱体转移至马弗炉中进行退火处理，退火温度为玻璃转变温度(Tg)，保温3～24小时后，以0.1～10℃/h降温速率降至室温，取出玻璃前驱体；
⑤将步骤④得到的玻璃前驱体加工成厚度为1～2mm的玻璃片。
所述玻璃片可以被研磨或抛光，从而获得诸如透镜和棱镜等光学元件。
本发明的技术效果：
本发明通过控制Er3+掺杂磷酸盐玻璃中(RO+R2O)/P2O5来增加Er3+离子的局域场强，从而增加Er3+的Stark分裂和非对称性，最终使Er3+离子的荧光带宽扩展。RO和R2O作为玻璃网络修饰体成分，对玻璃网络起到断裂或积聚的作用，通过改变其与网络生成体P2O5的配比可以很容易地改变Er3+所处格位的有序度。Er3+局域环境有序度越低，stark能级差异越大，荧光谱线越宽。另外，该玻璃具有成本低、易制备、掺杂浓度高等优势，能够被用于高功率高能量脉冲激光介质中。
附图说明
图1为本发明实施例1#、实施例2#、实施例3#、实施例4#常温下Er3+的荧光光谱，插图为在各实施例中Er3+在1627nm和1603nm处荧光强度比值的变化。
图2为本发明实施例3#，另一种掺铒磷酸盐玻璃和掺铒石英玻璃常温下Er3+的发射光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明中掺铒磷酸盐激光玻璃的实施例组分如下所示：
表1：实施例组分的配方
实施例1#：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取原料(共70g)：
将称量好的原料置于玛瑙研钵中充分研磨，形成混合粉料，将研磨得到的混合粉料置于刚玉坩埚中，并放入大约1150℃高温炉中熔化55min，再将温度升高至1200℃保温约10min。此后，将均匀的玻璃液浇铸在预热好的铸铁模具上，待其成型后迅速转移至退火炉，在大约Tg温度下退火180min后以大约1℃/min左右的速率冷却至室温。熔化过程需在刚玉坩埚上加盖，减少原料挥发。将制备得到的玻璃前驱体加工成厚度为1mm的玻璃片。
实施例2#：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取原料(共70g)：
将称量好的原料置于玛瑙研钵中充分研磨，形成混合粉料，将研磨得到的混合粉料置于刚玉坩埚中，并放入大约1150℃高温炉中熔化55min，再将温度升高至1200℃保温约10min。此后，将均匀的玻璃液浇铸在预热好的铸铁模具上，待其成型后迅速转移至退火炉，在大约Tg温度下退火180min后以大约1℃/min左右的速率冷却至室温。熔化过程需在刚玉坩埚上加盖，减少原料挥发。将制备得到的玻璃前驱体加工成厚度为1mm的玻璃片。
实施例3#：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取原料(共70g)：
将称量好的原料置于玛瑙研钵中充分研磨，形成混合粉料，将研磨得到的混合粉料置于刚玉坩埚中，并放入大约1150℃高温炉中熔化55min，再将温度升高至1200℃保温约10min。此后，将均匀的玻璃液浇铸在预热好的铸铁模具上，待其成型后迅速转移至退火炉，在大约Tg温度下退火180min后以大约1℃/min左右的速率冷却至室温。熔化过程需在刚玉坩埚上加盖，减少原料挥发。将制备得到的玻璃前驱体加工成厚度为1mm的玻璃片。
实施例4#：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取原料(共70g)：
将称量好的原料置于玛瑙研钵中充分研磨，形成混合粉料，将研磨得到的混合粉料置于刚玉坩埚中，并放入大约1150℃高温炉中熔化55min，再将温度升高至1200℃保温约10min。此后，将均匀的玻璃液浇铸在预热好的铸铁模具上，待其成型后迅速转移至退火炉，在大约Tg温度下退火180min后以大约1℃/min左右的速率冷却至室温。熔化过程需在刚玉坩埚上加盖，减少原料挥发。将制备得到的玻璃前驱体加工成厚度为1mm的玻璃片。所述玻璃片可以被研磨或抛光，从而获得诸如透镜和棱镜等光学元件。
效果实施例：
如图1所示，为实施例中Er3+在1600到1635nm波段的荧光光谱。从插图中可以看到，实施例1#、实施例2#、实施例3#、实施例4#常温下Er3+在1627nm和1603nm处荧光强度比值分别为0.5402、0.5640、0.5862、0.6038，均高于0.5。可见，本发明在L+波段的荧光带宽更为平坦。
其他基质组分的配方及其室温下Er3+在1627nm和1603nm处荧光强度的比值如下：
对比例1：
磷酸盐玻璃：72P2O5-8Al2O3-20BaO-0.5Er2O3，I1627/I1603＝0.3538
对比例2：
石英：0.05Er2O3-0.5Al2O3-99.45SiO2，I1627/I1603＝0.5283
如图2所示，实施例3#的Er3+在1627nm处和1603nm处的归一化荧光强度比为0.5862，对比例1中掺铒石英玻璃的Er3+在1627nm处和1603nm处的归一化荧光强度比为0.5283，对比例2中掺铒磷酸盐玻璃的Er3+在1627nm处和1603nm处的归一化荧光强度比为0.3538。相比来说，实施例3#在L+波段的光谱更为平坦。
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