一种碱式碳酸镍的制备方法
技术领域
本发明涉及无机金属材料领域,具体涉及一种碱式碳酸镍的制备方法。
背景技术
低镍碱式碳酸镍[Nix(OH)yCO3·zH2O]产品用于各类催化剂用前驱体原料。采用现有工艺生产制备得到的低镍碱式碳酸镍处于干粉和湿料之间,水分含量较高,物料在转运过程中,容易产生结块,不易存放,保质期短。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足,本发明提供一种低镍碱式碳酸镍的制备方法,可有效防止产品结块、延长保存时间,制备的低镍碱式碳酸镍在溶解时活性结合位点更分散。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种碱式碳酸镍的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
(1)将硫酸镍溶液加入反应釜中,然后根据硫酸镍溶液中镍金属含量:碳酸钠固体质量比为1:1.2—1:1.4将碳酸钠固体连续加入反应釜中,其中,碳酸钠固体加入时间50-70min,搅拌频率为110±10r/min,反应温度控制在25-30℃,得到固体物料;
(2)将经步骤(1)得到的固体物料采用浆化洗涤、高温快速烘干得到碱式碳酸镍,其中,高温快速烘干的工艺条件为:烘干温度200-220℃,给料速率为200-250kg/h。
进一步地,所述步骤(1)硫酸镍溶液浓度为80-120g/L。
进一步地,所述步骤(2)浆化洗涤是采用纯水在温度20-30℃下洗涤2次。
本发明的有益技术效果,本发明提供了一种碱式碳酸镍的制备方法,制备的碱式碳酸镍中镍含量控制在30-35%,成品粉末状;采用碳酸钠固体直接与硫酸镍溶液进行反应,不需要溶解,节约用水;制备的碱式碳酸镍中自由水比例下降10%左右,能够存放12个月以上。
附图说明
图1为采用本发明制备得到的碱式碳酸镍的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
一种碱式碳酸镍的制备方法,包括:
(1)准备原料:碳酸钠固体、浓度为80g/L硫酸镍溶液;
(2)16m3反应釜中,加入10m3硫酸镍溶液,根据硫酸镍溶液中镍含量:碳酸钠固体质量比为1:1.20将碳酸钠固体连续加入反应釜中,其中,碳酸钠固体加入时间70min,搅拌频率为105r/min,反应温度控制在25℃,得到固体物料;
(3)将经步骤(2)得到的固体物料采用浆化洗涤、高温快速烘干得到碱式碳酸镍,其中,浆化洗涤是采用纯水在温度30℃下洗涤2次,高温快速烘干的工艺条件为:烘干温度220℃,给料速率为200kg/h;
得到镍含量为31.2%碱式碳酸镍成品粉末,保存时间13个月。
实施例2
一种碱式碳酸镍的制备方法,包括:
(1)准备原料:碳酸钠固体、浓度为120g/L硫酸镍溶液;
(2)16m3反应釜中,加入8m3硫酸镍溶液,根据硫酸镍溶液中镍含量:碳酸钠固体质量比为1:1.40将碳酸钠固体连续加入反应釜中,其中,碳酸钠固体加入时间50min,搅拌频率为102r/min,反应温度控制在30℃,得到固体物料;
(3)将经步骤(2)得到的固体物料采用浆化洗涤、高温快速烘干得到碱式碳酸镍,其中,浆化洗涤是采用纯水在温度20℃下洗涤2次,高温快速烘干的工艺条件为:烘干温度200℃,给料速率为250kg/h;
得到镍含量为30.6%碱式碳酸镍成品粉末,保存时间18个月。
实施例3
一种碱式碳酸镍的制备方法,包括:
(1)准备原料:碳酸钠固体、浓度为100g/L硫酸镍溶液;
(2)16m3反应釜中,加入10m3硫酸镍溶液,根据硫酸镍溶液中镍含量:碳酸钠固体质量比为1:1.30将碳酸钠固体连续加入反应釜中,其中,碳酸钠固体加入时间60min,搅拌频率为119r/min,反应温度控制在27℃,得到固体物料;
(3)将经步骤(2)得到的固体物料采用浆化洗涤、高温快速烘干得到碱式碳酸镍,其中,浆化洗涤是采用纯水在温度25℃下洗涤2次,高温快速烘干的工艺条件为:烘干温度210℃,给料速率为230kg/h;
得到镍含量为32.0%碱式碳酸镍成品粉末,保存时间15个月。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例,并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说,在本发明所提供的技术启示下,还可以做出其它等同改进,均可以实现本发明的目的,都应视为本发明的保护范围。
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