一种MXene-TiO2的制备方法
技术领域
本发明涉及化学
技术领域
，特别涉及一种MXene-TiO2的制备方法。背景技术
MXene-TiO2因为具有比表面积大、导电性能强等优点，被广泛应用于光催化还原CO2、电极材料、能源和还原吸附重金属等领域。因此MXene-TiO2的制备成为重中之重。
目前制备MXene-TiO2的方法主要有煅烧法和原位水热法。
煅烧法：先将MXene溶液在真空环境下干燥，获得的MXene粉末置于马弗炉中，在300℃～700℃下煅烧一定时间，即可制得MXene-TiO2粉末。这种方法可以通过控制煅烧时间和煅烧温度来控制MXene的氧化程度。但是马弗炉属于大功率电器，具有一定的用电安全隐患，且操作复杂、反应时间长、粉末的收集不便，最后产品损失较大。
原位水热法：将一定量的MXene加入到提前配置完成的沉积液中，然后将沉积液置于水热反应釜中。放入烘箱，在100℃～200℃下加热一定时间，最后将所得沉淀物进行干燥处理即得MXene-TiO2。这种方法同样可以通过控制加热时间和温度来控制MXene-TiO2的氧化程度，并且一步制得MXene-TiO2，较煅烧法更为简单。但是如今反应釜事故屡见不鲜，这种方法安全风险也较大。
此外，还有通过MXene、TiO2共混法制备MXene-TiO2，这种方法在一定程度上降低了风险，但反应时间比较长。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种条件更加温和，反应时间短，操作简单，成本低，市场价值高，易于推广利用的MXene-TiO2制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种MXene-TiO2的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将10mL的MXene溶液放入超声仪后，启动超声仪对溶液进行处理，在处理过程中加入PMS；
(2)将步骤(1)制得的MXene-TiO2溶液倒入离心管中，放入离心机，进行第一次离心，离心结束后取出离心管，倒掉上清液；
(3)将步骤(2)制得的溶液冲洗沉淀后，进行第二次离心，离心结束后取出离心管，倒掉上清液，沉淀后即得MXene-TiO2。
在一些实施方式中，PMS制成粉末状，将PMS粉末加入到MXene溶液中能够使得二者的反应更充分。
在一些实施方式中，步骤(1)MXene溶液中的MXene与PMS粉末的质量比为1：25-75。
在一些实施方式中，步骤(1)中MXene溶液的浓度为0.6mg/mL。
在一些实施方式中，步骤(1)中超声时长为10min，温度为25度。
在一些实施方式中，步骤(2)和步骤(3)中离心机的转速设定为12000rpm，时间设定为10min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的MXene-TiO2的制备方法条件更加温和，反应时间短，操作简单，成本低，市场价值高，易于推广利用。
具体实施方式
下面结合各实施方式对本公开进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本公开的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本公开的保护范围之内。
如无特殊说明，本说明书各实施例中的术语“室温”具体为25℃；术语“h”具体为时间计量单位：小时；术语“ml”具体为体积单位：毫升；术语“g”为重量单位，即克。
MXene虽然具有高稳定性，但在一定条件下其中的Ti原子易被氧化成钛氧化物，这为原位氧化制备MXene-TiO2提供了理论基础。
实施例1
本实施例提供的MXene-TiO2的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将10mL 0.6mg/mL的MXene溶液放入超声仪后，启动超声仪对溶液进行处理，超声时长为10min，温度为25度，在处理过程中加入150mg的PMS粉末；
(2)将步骤(1)制得的MXene-TiO2溶液倒入离心管中，放入离心机，离心机的转速设定为12000rpm，时间设定为10min。进行第一次离心，离心结束后取出离心管，倒掉上清液；
(3)将步骤(2)制得的溶液冲洗沉淀后，进行第二次离心，离心机的转速设定为12000rpm，时间设定为10min；离心结束后取出离心管，倒掉上清液，沉淀后即得MXene-TiO2。
实施例2
本实施例提供的MXene-TiO2的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将10mL 0.6mg/mL的MXene溶液放入超声仪后，启动超声仪对溶液进行处理，超声时长为10min，温度为25度，在处理过程中加入300mg的PMS粉末；
(2)将步骤(1)制得的MXene-TiO2溶液倒入离心管中，放入离心机，离心机的转速设定为12000rpm，时间设定为10min。进行第一次离心，离心结束后取出离心管，倒掉上清液；
(3)将步骤(2)制得的溶液冲洗沉淀后，进行第二次离心，离心机的转速设定为12000rpm，时间设定为10min；离心结束后取出离心管，倒掉上清液，沉淀后即得MXene-TiO2。
实施例3
本实施例提供的MXene-TiO2的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将10mL 0.6mg/mL的MXene溶液放入超声仪后，启动超声仪对溶液进行处理，超声时长为10min，温度为25度，在处理过程中加入450mg的PMS粉末；
(2)将步骤(1)制得的MXene-TiO2溶液倒入离心管中，放入离心机，离心机的转速设定为12000rpm，时间设定为10min。进行第一次离心，离心结束后取出离心管，倒掉上清液；
(3)将步骤(2)制得的溶液冲洗沉淀后，进行第二次离心，离心机的转速设定为12000rpm，时间设定为10min；离心结束后取出离心管，倒掉上清液，沉淀后即得MXene-TiO2。
上述实施例是利用MXene与PMS粉末不同的比例制备MXene-TiO2。针对3种实施例制备而成的制备MXene-TiO2做中间层的纳滤膜的通量分析，以此来证明MXene：PMS粉末的最佳比例。
表1：不同MXene：PMS粉末比例制备的MXene-TiO2中间层纳滤膜的纯水通量
MXene：PMS粉末
1:25
1:50
1:75
通量(L·m<sup>-2</sup>·h<sup>-1</sup>·bar<sup>-1</sup>)
8.84
10.27
9.14
从表1可以看出当MXene：PMS粉末为1:50时所制备的MXene-TiO2中间层纳滤膜的通量是所有比例中通量最高的。
以上所述的仅是本公开的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本公开创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本公开的保护范围。
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